一种发白光的单基质碳点荧光粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种发白光的单基质碳点荧光粉的制备方法，是针对白光发光二极管用单基质碳点荧光粉荧光量子产率低、红绿蓝光比重低的情况，采用柠檬酸铵为碳源、磷酸铵为掺杂剂、去离子水为溶剂，采用微波法制成碳点荧光粉水溶液，经离心分离、过滤、冷冻、真空冷冻干燥、研磨，制成发白光的单基质碳点荧光粉，此制备方法工艺先进，迅速快捷，数据精确翔实，产物为棕色粉体颗粒状、颗粒直径≤10nm，产物纯度高，可达99％，是十分理想的制备水溶性单基质碳点荧光粉的方法。

主权项

一种发白光的单基质碳点荧光粉的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：柠檬酸铵、磷酸铵、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)制备碳点荧光粉混合液①配制溶液，称取柠檬酸铵5g±0.001g、磷酸铵1g±0.001g，量取去离子水10mL±0.1mL，加入烧杯中；然后将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声频率40kHz，超声分散时间6min，分散后成混合溶液；②将盛有混合溶液的烧杯置于微波加热炉中，进行加热，加热温度200℃±2℃，加热时间150s；混合溶液在水热合成过程中将发生化学反应，反应方程式如下：式中：CDs：碳点荧光粉NH₃：氨气NH₄H₂PO₄：磷酸氢二铵③冷却，水热合成后，停止加热，取出盛有碳点荧光粉混合液的烧杯；(3)超声分散，在烧杯中加入无水乙醇40mL，去离子水10mL，然后将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声频率40kHz，超声分散时间1min；(4)离心分离，将超声波分散的混合液置于离心分离管内，进行离心分离，分离转速8000r/min，分离时间10min，分离后留存上清液，弃去沉淀物；(5)蒸发去除无水乙醇，将上清液置于茄型瓶中，然后置于旋转蒸发机内，并密闭；然后抽取旋转蒸发机内空气，待机内压强降至10kPa；然后进行加热，加热温度40℃，加热时间10min，加热后除去无水乙醇，留存上清液；(6)洗涤、过滤将上清液加入烧杯中，然后加入去离子水100mL，搅拌5min，成混合液；然后用截留分子量1000的滤膜进行过滤，留存滤液，弃去沉淀物，洗涤、过滤重复进行三次。(7)冷冻将滤液置于冻干瓶中，并将冻干瓶置于冷冻箱中，进行冷冻，冷冻温度‑80℃，冷冻时间为30min；(8)真空冷冻干燥将冻干瓶置于真空冷冻干燥箱中，进行真空冷冻干燥，冷冻干燥温度‑88℃，真空度10Pa，冷冻干燥时间24h，冷冻干燥后为固体碳点荧光粉；(9)研磨、过筛将冷冻干燥后的固体碳点荧光粉用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨过筛重复进行，成单基质碳点荧光粉；(10)检测、分析、表征对制备的单基质碳点荧光粉的色泽、形貌、结构、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用透射电子显微镜进行形貌分析；用荧光光谱仪和紫外可见分光光度计进行荧光性能分析；用X射线光电子能谱仪进行成分分析；用红外光谱仪进行表面官能团分析；结论：单基质碳点荧光粉为棕色粉体颗粒，粉体颗粒直径≤10nm，产物纯度99％；(11)产物储存对制备的单基质碳点荧光粉储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。