发明名称 一种大尺寸镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷的水平定向区熔结晶制备方法
摘要 一种大尺寸镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷的水平定向区熔结晶制备方法,它涉及一种大尺寸镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷的水平定向区熔结晶制备方法,其工艺特点是:真空条件下水平区熔结晶生长镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷。其具体的生长过程包括化料、引晶、共晶生长、冷却及退火四大过程。本发明结合定向结晶法和垂直区熔法生长晶体的优点,使得制备的镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷具有尺寸大,缺陷少、硬度大、常温和高温力学性能突出、热稳定性强、易加工等优点。
申请公布号 CN104911692A 申请公布日期 2015.09.16
申请号 CN201510274518.9 申请日期 2015.05.26
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 刘洋;张明福;赵业权;聂颖
分类号 C30B13/00(2006.01)I;C30B29/28(2006.01)I;C30B13/14(2006.01)I 主分类号 C30B13/00(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 侯静
主权项 一种大尺寸镁铝尖晶石‑钇铝石榴石共晶陶瓷的水平定向区熔结晶制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:一、按摩尔百分含量称取55mol%的Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、25mol%的MgO和20mol%的Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>;二、将步骤一称取的Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、MgO和Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>经无水乙醇湿法球磨混均后,烘干除去无水乙醇,再装入筒状塑胶模具,用液压机进行冷等静压,压制成棒体,再将棒材在空气气氛下、1500℃的条件下烧结5h,得棒体生料;三、化料:将步骤二得到的棒体生料置于经无水乙醇洗涤后放置有YAG籽晶的钼制舟形坩埚内,将钼制舟形坩埚装入单晶炉,封闭单晶炉,首先,打开循环水系统,控制冷循环系统的出水口温度至22~38℃,然后打开真空系统,对单晶炉抽真空至真空度为5.0×10<sup>‑3</sup>Pa后,通电加热单晶炉,在通电加热单晶炉的功率达到化料功率后,在化料功率基础上增加3~5kW,并维持3~5h,在通电加热期间保持单晶炉真空度在5.0×10<sup>‑3</sup>Pa以上;四、引晶:在步骤三化料3~5h后,在熔体遇到YAG籽晶,籽晶既不生长也不熔化时,进行引晶,其中引晶条件为:使熔体接触籽晶3~5mm,保持熔晶30~50min;五、在步骤四引晶保持30~50min后,在共晶生长速度为10mm/h~200mm/h条件下进行共晶生长;六、冷却及退火过程:在晶体生长结束后,首先用2~3h将单晶炉的加热功率降至小于化料功率2kW的功率值,然后用24~36h将单晶炉的加热功率降至零功率值,最后,在单晶炉的加热功率达到零功率后继续通水冷却并抽真空度24~36h,即完成所述的大尺寸镁铝尖晶石‑钇铝石榴石共晶陶瓷的水平定向区熔结晶制备。
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