一种N-羟基-N-2甲苯氨基甲酸甲酯的制备方法

摘要

本发明在于提供一种N-羟基-N-2甲苯氨基甲酸甲酯的制备方法，该方法是以邻硝基甲苯和氯甲酸甲酯为原料，经过还原、酰化反应制备N-羟基-N-2甲苯氨基甲酸甲酯。本发明实现“一锅法”反应，避免转料的损失，缩短反应周期、产品质量好、收率高、且减少了三废的排放，满足绿色化学工艺的要求，具有很好的工业应用价值。

主权项

一种N‑羟基‑N‑2甲苯氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）在反应釜中将邻硝基甲苯，催化剂和反应溶剂混合均匀，升温到65~85℃，然后 滴加水合肼，滴加时间为1.5~3h，保温2~7h,反应结束后，过滤，滤饼用萃取溶剂洗涤萃取，分取有机相；（2）将上述萃分取的有机相加入到反应容器中，然后升温到30~60℃，滴加氯甲酸甲酯，滴加时间为2~4h，反应3~4h,反应结束后，加水洗涤萃取脱溶，冷却，析出固体，滤饼用石油醚和乙酸乙酯洗涤，烘干，即可得到产物N‑羟基‑N‑2甲苯氨基甲酸甲酯，所述的氯甲酸甲酯的滴加量为邻硝基甲苯的0.5~1.5倍。