发明名称 四棱锥构型C<sub>f</sub>/SiC-ZrC仿生梯度点阵复合材料平板的制备方法
摘要 四棱锥构型C<sub>f</sub>/SiC-ZrC仿生梯度点阵复合材料平板的制备方法,涉及点阵梯度复合材料及其制备方法。本发明要解决现有C/SiC点阵结构复合材料在长时间极端环境下的抗氧化烧蚀性能差,高温环境下化学稳定性差的技术问题。四棱锥构型C<sub>f</sub>/SiC-ZrC仿生梯度点阵复合材料平板,由上面板、下面板以及在上下面板之间以点阵芯子进行梯度排列的四棱锥胞元构成。制备方法:采用经聚碳硅烷等混合得到浸渍液的碳纤维穿插经该浸渍液的碳纤维布工艺制备出四棱锥构型的骨架,然后对骨架用同样的浸渍液浸渍后,固化,裂解处理即可得到。本发明应用于降低噪音、屏蔽电磁辐射、抗冲击、隔热、降低热传导、抗氧化烧蚀的领域。
申请公布号 CN103862731B 申请公布日期 2015.09.16
申请号 CN201410116384.3 申请日期 2014.03.26
申请人 哈尔滨理工大学 发明人 曾涛;成夙;杨帆;方岱宁
分类号 B32B3/26(2006.01)I;B32B5/08(2006.01)I;B32B18/00(2006.01)I;C04B35/80(2006.01)I;C04B35/56(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I 主分类号 B32B3/26(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 侯静
主权项 四棱锥构型C<sub>f</sub>/SiC‑ZrC仿生梯度点阵复合材料平板的制备方法,具体是按以下步骤完成的:一、将聚碳硅烷、锆酸丁酯、二乙烯苯、二甲苯和四氢呋喃混合,得到浸渍液;其中,二乙烯苯与聚碳硅烷的质量比为0.4:1,二甲苯与聚碳硅烷的质量比为0.1:1,四氢呋喃与聚碳硅烷的质量比为2:1,锆酸丁酯与聚碳硅烷的质量比为1:1;二、在碳纤维布Ⅰ上打m行×n列个阵列通孔,得到打通孔的碳纤维布Ⅰ;在碳纤维布Ⅱ上打(m+1)行×(n+1)列个阵列通孔,得到打通孔的碳纤维布Ⅱ;打通孔的碳纤维布Ⅰ上的阵列通孔中的第1行第1列的通孔为A<sub>11</sub>,打通孔的碳纤维布Ⅰ上的阵列通孔中的第1行第2列的通孔为A<sub>12</sub>,以此类推,打通孔的碳纤维布Ⅰ上的阵列通孔中的第1行第j列的通孔为A<sub>1j</sub>;打通孔的碳纤维布Ⅰ上的阵列通孔中的第2行第1列的通孔为A<sub>21</sub>,以此类推,打通孔的碳纤维布Ⅰ上的阵列通孔中的第i行第1列的通孔为A<sub>i1</sub>,同理,打通孔的碳纤维布Ⅰ上的阵列通孔中的第i行第j列的通孔为A<sub>ij</sub>;打通孔的碳纤维布Ⅱ上的阵列通孔中的第1行第1列的通孔为B<sub>11</sub>,打通孔的碳纤维布Ⅱ上的阵列通孔中的第1行第2列的通孔为B<sub>12</sub>,以此类推,打通孔的碳纤维布Ⅱ上的阵列通孔中的第1行第j列的通孔为B<sub>1j</sub>;打通孔的碳纤维布Ⅱ上的阵列通孔中的第2行第1列的通孔为B<sub>21</sub>,以此类推,打通孔的碳纤维布Ⅱ上的阵列通孔中的第i行第1列的通孔为B<sub>i1</sub>,打通孔的碳纤维布Ⅱ上的阵列通孔中的第i行第j列的通孔为B<sub>ij</sub>,打通孔的碳纤维布Ⅱ上的阵列通孔中的第(i+1)行第(j+1)列的通孔为B<sub>(i+1)(j+1)</sub>;其中,打通孔的碳纤维布Ⅰ上的阵列通孔在行的方向上以A<sub>(m/2+1)(n/2+1)</sub>为中心,以q为间距向行两侧以等比数列形式排列,打通孔的碳纤维布Ⅰ上的阵列通孔在列的方向中每相邻的两个通孔的中心距均相等,打通孔的碳纤维布Ⅱ上的每个阵列通孔是以与碳纤维布Ⅰ上每四个以正方形形式分布的通孔的四方形中心为对应确定的,依次向行和列分布排列,其中,打通孔碳纤维布Ⅰ的通孔A<sub>11</sub>在打通孔碳纤维布Ⅱ上的投影落在打通孔碳纤维布Ⅱ的通孔B<sub>11</sub>、B<sub>12</sub>、B<sub>21</sub>和B<sub>22</sub>所组成的正方形的中心上,打通孔碳纤维布Ⅰ的通孔A<sub>12</sub>在打通孔碳纤维布Ⅱ上的投影落在打通孔碳纤维布Ⅱ的通孔B<sub>12</sub>、B<sub>13</sub>、B<sub>22</sub>和B<sub>23</sub>所组成的正方形的中心上,以此类推,打通孔碳纤维布Ⅰ的通孔A<sub>1j</sub>在打通孔碳纤维布Ⅱ上的投影落在打通孔碳纤维布Ⅱ的通孔B<sub>1j</sub>、B<sub>1(j+1)</sub>、B<sub>2j</sub>和B<sub>2(j+1)</sub>所组成的正方形的中心上,打通孔碳纤维布Ⅰ的通孔A<sub>21</sub>在打通孔碳纤维布Ⅱ上的投影落在打通孔碳纤维布Ⅱ的通孔B<sub>21</sub>、B<sub>22</sub>、B<sub>31</sub>和B<sub>32</sub>所组成的正方形的中心上,以此类推,打通孔碳纤维布Ⅰ的通孔A<sub>i1</sub>在打通孔碳纤维布Ⅱ上的投影落在打通孔碳纤维布Ⅱ的通孔B<sub>i1</sub>、B<sub>i2</sub>、B<sub>(i+1)1</sub>和B<sub>(i+1)2</sub>所组成的正方形的中心上,同理,打通孔碳纤维布Ⅰ的通孔A<sub>ij</sub>在打通孔碳纤维布Ⅱ上的投影落在打通孔碳纤维布Ⅱ的通孔B<sub>ij</sub>、B<sub>i(j+1)</sub>、B<sub>(i+1)j</sub>和B<sub>(i+1)(j+1)</sub>所组成的正方形的中心上,所述的m≥2,n≥2,i≥1且i≤m,j≥1且j≤n,a确定为打通孔的碳纤维布Ⅰ上的阵列通孔在行的方向上以A<sub>(m/2+1)(n/2+1)</sub>为中心向任意一侧排列的通孔间距距离,其中a<sub>n+1</sub>/a<sub>n</sub>=q,n≥1,q&gt;1,所有的通孔为相同的通孔径,通孔径大小为1mm~3mm,打通孔的碳纤维布Ⅰ上的阵列通孔在列的方向中每相邻的两个通孔的中心距为26mm~30mm;三、将步骤二中得到的打通孔的碳纤维布Ⅰ与打通孔的碳纤维布Ⅱ,分别放入步骤一得到的浸渍液中在小于0.1MPa的真空条件下,浸渍2h~5h,得到浸渍的打通孔碳纤维布Ⅰ和浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ;四、将碳纤维放入步骤一得到的浸渍液中,在小于0.1MPa的真空条件下,浸渍2h~5h,然后,将浸渍后的碳纤维编织成束,得到浸渍的碳纤维束;五、将浸渍的打通孔碳纤维布Ⅰ和浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ平行放置,浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ与浸渍的打通孔碳纤维布Ⅰ的间距为40mm~60mm,其中,浸渍的打通孔碳纤维布Ⅰ的通孔A<sub>11</sub>在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ上的投影落在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ的通孔B<sub>11</sub>、B<sub>12</sub>、B<sub>21</sub>和B<sub>22</sub>所组成的正方形的中心上,浸渍的打通孔碳纤维布Ⅰ的通孔A<sub>12</sub>在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ上的投影落在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ的通孔B<sub>12</sub>、B<sub>13</sub>、B<sub>22</sub>和B<sub>23</sub>所组成的正方形的中心上,以此类推,浸渍的打通孔碳纤维布Ⅰ的通孔A<sub>1j</sub>在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ上的投影落在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ的通孔B<sub>1j</sub>、B<sub>1(j+1)</sub>、B<sub>2j</sub>和B<sub>2(j+1)</sub>所组成的正方形的中心上,浸渍的打通孔碳纤维布Ⅰ的通孔A<sub>21</sub>在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ上的投影落在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ的通孔B<sub>21</sub>、B<sub>22</sub>、B<sub>31</sub>和B<sub>32</sub>所组成的正方形的中心上,以此类推,浸渍的打通孔碳纤维布Ⅰ的通孔A<sub>i1</sub>在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ上的投影落在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ的通孔B<sub>i1</sub>、B<sub>i2</sub>、B<sub>(i+1)1</sub>和B<sub>(i+1)2</sub>所组成的正方形的中心上,同理,浸渍的打通孔碳纤维布Ⅰ的通孔A<sub>ij</sub>在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ上的投影落在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ的通孔B<sub>ij</sub>、B<sub>i(j+1)</sub>、B<sub>(i+1)j</sub>和B<sub>(i+1)(j+1)</sub>所组成的正方形的中心上;六、采用步骤四得到的浸渍的碳纤维束作为连接材料,将按步骤五中放置的浸渍的打通孔碳纤维布Ⅰ和浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ进行“Z”字穿插连接,使浸渍的碳纤维束在浸渍的打通孔碳纤维布Ⅰ和浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ间构成梯度排列的四棱锥胞元,得到四棱锥构型C<sub>f</sub>/SiC‑ZrC仿生梯度点阵复合材料的骨架;七、另取碳纤维布,切成大小与步骤六中碳纤维布Ⅰ和孔碳纤维布Ⅱ大小相等的尺寸,放入步骤一得到的浸渍液中,在小于0.1MPa的真空条件下,浸渍2h~5h,得到浸渍的碳纤维布;八、在步骤六得到四棱锥构型C<sub>f</sub>/SiC‑ZrC仿生梯度点阵复合材料的骨架的浸渍的打通孔碳纤维布Ⅰ和浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ的外表面分别平铺上步骤七得到的碳纤维布,然后,在130℃~140℃下,平铺碳纤维布的浸渍的的打通孔碳纤维布Ⅰ和平铺碳纤维布的浸渍的打通孔碳纤维布Ⅱ的外表面分别施加1MPa~3MPa的机械压力,固化4h~8h,之后,放入真空炉中,抽真空至真空度小于0.001MPa后,再通入氮气至真空度为0.05MPa~0.1MPa,以10℃/min~20℃/min的升温速率从室温升温至1100℃~1300℃,并保温10min~60min,即得到四棱锥构型C<sub>f</sub>/SiC‑ZrC仿生梯度点阵复合材料初产品;九、浸渍、固化、裂解处理:将四棱锥构型C<sub>f</sub>/SiC‑ZrC仿生梯度点阵复合材料初产品放入步骤一得到的浸渍液中在小于0.1MPa的真空条件下,浸渍2h~5h,放入烘干箱中,在110℃~160℃下,固化4h~8h,然后,放入真空炉中,抽真空至真空度小于0.001MPa后,再通入氮气至真空度为0.05MPa~0.1MPa,以10℃/min~20℃/min的升温速率从室温升温至1100℃~1300℃,并保温10min~60min,即得到四棱锥构型C<sub>f</sub>/SiC‑ZrC仿生梯度点阵复合材料中间体;十、将步骤九得到的四棱锥构型C<sub>f</sub>/SiC‑ZrC仿生梯度点阵复合材料中间体重复步骤九的浸渍、固化、裂解处理操作,直至四棱锥构型C<sub>f</sub>/SiC‑ZrC仿生梯度点阵复合材料中间体在一次重复处理操作后相对于在同一次重复处理操作前增重小于1%时,即得到了四棱锥构型C<sub>f</sub>/SiC‑ZrC仿生梯度点阵复合材料平板。
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