一种近紫外荧光粉焦磷酸锶铕的制备方法

摘要

一种近紫外荧光粉焦磷酸锶铕的制备方法，称取一定质量的基质材料磷酸氢锶进行灼烧冷却，经过分散过目水筛水洗干燥后，然后与氧化铕、草酸搅拌混合，加入氨水中和，沉淀过滤，将所得的包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体添加剂磷酸氢二铵，进行焙烧冷却，然后再次过目筛、水洗、干燥，最后过100目尼龙筛网，得到荧光粉焦磷酸锶铕Sr2P2O7：Eu2+；本发明的荧光粉具有混合均匀，辐射通量高、粉体颗粒形貌优良，颗粒均匀的特点。

主权项

一种近紫外荧光粉焦磷酸锶铕的制备方法，包括下述步骤：步骤一，基质材料的氧化称取一定质量的基质材料磷酸氢锶(SrHPO₄)装入敞口氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，在680℃‑900℃氧化灼烧3小时以上，冷却至室温；步骤二，中间处理将经过步骤一氧化处理的基质材料磷酸氢锶(SrHPO₄)放入聚乙烯塑料瓶中，再按磷酸氢锶(SrHPO₄)：球：水按质量比1:2:2分散，分散转速20～50转/min，分散时间3～6小时，然后将分散后的磷酸氢锶(SrHPO₄)过300～600目水筛，再将过水筛的磷酸氢锶(SrHPO₄)粉体按以下条件水洗，磷酸氢锶(SrHPO₄)粉体:水按质量比1:10，水温70℃‑100℃，水洗3次以上，抽滤去除水洗后粉体中所含水分，并在100～130℃的温度下干燥6～12小时，待粉体降温至室温；步骤三，液体混合将经过步骤二干燥氧化后的磷酸氢锶(SrHPO₄)与氧化铕(Eu₂O₃)，草酸(H₂C₂O₄)按下述质量百分比取样，质量百分比为：94.0‑99.0％氧化后磷酸氢锶(SrHPO₄)，0.5‑2.5％氧化铕(Eu₂O₃)，0.5‑3.5％草酸(H₂C₂O₄)；氧化铕(Eu₂O₃)先用其质量30‑100倍的80℃‑100℃热纯水溶解，再加入质量浓度为67.0％的硝酸直至氧化铕(Eu₂O₃)完全溶解，得到A溶液；草酸(H₂C₂O₄)用其质量30‑100倍的80℃‑100℃热纯水溶解，得到B溶液；将磷酸氢锶(SrHPO₄)放入容器中，用其质量30‑100倍的60℃‑90℃的热纯水搅拌分散，然后加入A溶液，充分搅拌，再加入B溶液，搅拌10min‑20min；最后加入氨水(NH₄OH)中和至PH值为8‑10；沉淀后，倒掉清液，抽滤去除粉体中所含的水分，并在100～130℃的温度下干燥8～12小时，待粉体降温至室温，得到包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体；步骤四，固体混合将步骤三制取的包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体过100目的网筛，同时将添加剂磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄粉碎过70‑100目的网筛，按一定的质量比将两者进行混合，质量百分比为：90.0％‑98.0％包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体，2.0％‑10.0％磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄；步骤五，焙烧将步骤四混合均匀后的粉体装入氧化铝坩埚中，放入氮氢炉中焙烧还原，温度1000℃‑1180℃，时间3‑6小时，冷却至室温，得到荧光粉粉末；步骤六，后处理将步骤五烧成的荧光粉粉碎过100目网筛，再按荧光粉:球:水按质量比1:2:2分散，分散转速20～50转/min，分散时间2～6小时，将分散后的荧光粉过300～500目水筛；再将过水筛荧光粉按以下条件水洗，荧光粉:水按质量比1:10，水洗5次以上，然后去除水洗后荧光粉中所含水分，并在100～130℃的温度下干燥6～12小时，待粉体降温至室温，过100目尼龙筛网，得到荧光粉焦磷酸锶铕(Sr₂P₂O₇：Eu²⁺)。