发明名称 一种棒状亚甲基蓝晶体的制备方法
摘要 本发明提供一种棒状亚甲基蓝晶体的制备方法,属于化工原料生产技术领域。首先将硝酸钙和磷酸氢二铵分别溶于去离子水中制备得到A和B溶液,使两溶液中硝酸钙与磷酸氢二铵的摩尔比为5:3;然后用氨水分别调节两溶液的pH值,接着在B溶液中加入亚甲基蓝,并将A溶液滴加到不断搅拌着的含亚甲基蓝的B溶液中。滴加完成后,在搅拌的条件下水热反应4小时,再静置陈化12小时。最后将反应溶液过筛,洗涤亚甲基蓝筛余物并于40℃下干燥12小时,即制备得到棒状亚甲基蓝晶体,长度为0.2~5毫米。本方法所采用的工艺简单、原料价格低且易于工业化生产。
申请公布号 CN103923036B 申请公布日期 2015.09.16
申请号 CN201410165084.4 申请日期 2014.04.24
申请人 山东理工大学 发明人 李成峰;葛筱璐;李国昌;王前;岳振波
分类号 C07D279/20(2006.01)I 主分类号 C07D279/20(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种棒状亚甲基蓝晶体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤1. 将硝酸钙和磷酸氢二铵分别溶于去离子水中制备得到A和B溶液,使A溶液内硝酸钙的浓度为0.5摩尔每升,B溶液内磷酸氢二铵的浓度为0.3摩尔每升,硝酸钙与磷酸氢二铵的摩尔比为5:3,然后用氨水分别调节A和B溶液的pH值至8~10,接着在B溶液中加入亚甲基蓝,使B溶液中亚甲基蓝的浓度为0.027~0.053摩尔每升;步骤2. 将A溶液滴加到不断搅拌着的含亚甲基蓝的B溶液中,滴加完成后在搅拌的条件下水热反应4小时,水热反应的温度为60~80℃,再静置陈化12小时;步骤3. 将反应溶液过筛分离,洗涤筛余物后并于40℃下干燥12小时,即制备得到棒状亚甲基蓝晶体。
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