发明名称 一种草铵膦及其类似物的制备方法
摘要 本发明公开了一种以甲基二氯化膦、2-羟基丁烯-3-腈为起始原料进行草铵膦及其类似物合成的方法。该方法通过酯化,主要得到甲基亚膦酸酯(Ⅰ)和2-乙酰氧基-3-丁烯腈(Ⅱ),再通过迈克尔自由基加成得到中间体(3-乙酰氧-3-氰-丙基)-甲基膦酸酯(Ⅲ),再经氨化、水解得到草铵膦及其类似物(Ⅳ)。本发明提供的方法合成路线短,收率高,副反应少,产品纯度高,适于工业化生产。
申请公布号 CN104892670A 申请公布日期 2015.09.09
申请号 CN201510242795.1 申请日期 2015.05.13
申请人 安徽国星生物化学有限公司 发明人 杨红兵;先斌;陈锐;张志宏
分类号 C07F9/30(2006.01)I 主分类号 C07F9/30(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 余成俊
主权项 一种草铵膦及其类似物的合成方法,其特征在于,是以甲基二氯化膦、2‑羟基丁烯‑3‑腈为起始原料通过酯化得到甲基亚膦酸酯(Ⅰ)和2‑乙酰氧基‑3‑丁烯腈(Ⅱ),然后经过迈克尔自由基加成得到中间体(3‑乙酰氧‑3‑氰‑丙基)‑甲基膦酸酯(Ⅲ),再经氨化、水解得到草铵膦及其类似物(Ⅳ),具体步骤如下:1)以甲基二氯化膦为起始原料合成甲基亚膦酸单酯,路线如下:<img file="FDA0000716541570000011.GIF" wi="847" he="205" />2)以2‑羟基丁烯‑3‑腈为起始原料合成2‑乙酰氧基‑3‑丁烯腈,路线如下:<img file="FDA0000716541570000012.GIF" wi="1083" he="365" />3)以中间体(Ⅰ)和中间体(Ⅱ)合成中间体(Ⅲ)(3‑乙酰氧‑3‑氰‑丙基)‑甲基膦酸酯,路线如下:<img file="FDA0000716541570000013.GIF" wi="1307" he="403" />4)以中间体(Ⅲ)经氨化、水解合成草铵膦及其类似物,路线如下:<img file="FDA0000716541570000014.GIF" wi="1588" he="459" />
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