一种快速检测植物中药材中多效唑残留量的方法

摘要

本发明提供了一种快速检测植物中药材中多效唑残留量的方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)供试品制备；(2)对照品制备；(3)色谱检测：取步骤(1)的供试品和步骤(2)的对照品进行气相色谱检测，色谱柱为石英毛细管柱，载气：N2；柱温升温程序：100℃至200℃(10℃/min)，200℃(10min)；相对保留时间：15.78min左右。本发明检测方法的准确度高、精密度好、稳定性高、重复性好，可以准确检测植物中药材中多效唑的残留量，工业应用前景良好。

主权项

一种快速检测植物中药材中多效唑残留量的方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)供试品制备a、取待检药材，加入5倍v/w丙酮与水的混合溶液，超声提取1h，收集滤液；b、在滤液中加入滤液1/7体积的氯化钠溶液，再用二氯甲烷萃取2次，每次二氯甲烷用量为滤液的10/7倍，萃取液经无水硫酸钠脱水后，减压浓缩至干，残渣用正己烷溶解，得正己烷溶解液；c、在直径为15mm、高度为400mm的层析柱中依次装入无水硫酸钠、中性氧化铝与活性炭的混合物、无水硫酸钠，其中，装入的无水硫酸钠的高度为1.5～2.5cm,中性氧化铝的重量为4.5～5.5g，活性炭的重量为0.25～0.35g；用二氯甲烷与甲醇的混合溶液预淋洗层析柱，待液面到达上层无水硫酸钠底部时，加入步骤b得到的正己烷溶解液，再用75～85ml的二氯甲烷与甲醇的混合溶液淋洗层析柱，弃去前30ml，收集其余淋洗液，减压浓缩至干，残渣用乙腈溶解并定容至2ml，经微孔滤膜(0.45μm)过滤，取续滤液，即得供试品溶液；(2)对照品制备取多效唑标准品，分别制成浓度为2ug/ml、8ug/ml、20ug/ml、40ug/ml、80ug/ml和100ug/ml的溶液，即得对照品溶液；(3)色谱检测：取步骤(1)的供试品和步骤(2)的对照品进行气相色谱检测，色谱柱为石英毛细管柱，载气：N2；柱温升温程序：100℃至200℃(10℃/min)，200℃(10min)；相对保留时间：15.78min。