发明名称 沸石合成废液中四丙基溴化铵含量的快速定量测定方法
摘要 本发明公开了沸石合成废液中四丙基溴化铵含量的快速定量测定方法,绘制纯四丙基溴化铵摩尔浓度的线性曲线A、废液在不同稀释倍率下的四丙基溴化铵摩尔浓度的线性曲线(B<sub>1</sub>,…,B<sub>n</sub>),通过将(B<sub>1</sub>,…,B<sub>n</sub>)线性回归,得到与A斜率误差不超过±0.02%的线性曲线C为快速定量测定废液中四丙基溴化铵摩尔浓度的线性曲线,从而计算得到废液中四丙基溴化铵含量。本发明的优点是:通过建立纯四丙基溴化铵摩尔浓度的线性曲线A,通过向待测废液加入已知量的四丙基溴化铵,而后对其测试结果进行回归修正,从而消除了废液中杂质对滴定效果的影响,得到了废液中四丙基溴化铵的准确含量,分析精度可达到95%以上,重复性高,实现快速定量测定废液中四丙基溴化铵含量,从而使得废液得以重复利用。
申请公布号 CN103616379B 申请公布日期 2015.09.09
申请号 CN201310647006.3 申请日期 2013.12.04
申请人 江苏天诺新材料科技股份有限公司 发明人 温鹏宇;宋洁;李伟
分类号 G01N21/78(2006.01)I;G01N21/82(2006.01)I 主分类号 G01N21/78(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 柏尚春
主权项 沸石合成废液中四丙基溴化铵含量的快速定量测定方法,其特征在于具体包括以下步骤:步骤(1)绘制纯四丙基溴化铵摩尔浓度的线性曲线A:(a)移取5mL已知浓度的纯四丙基溴化铵溶液,用蒸馏水稀释50倍;移取5mL稀释后的所述纯四丙基溴化铵溶液、5mL浓度0.01mol/L的四苯硼钠标准溶液,置于锥形瓶中,再加入5mL甲醛、0.2mL质量分数20%的NaOH溶液、1mL质量分数0.1%的达旦黄指示剂溶液,用浓度0.01mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液滴定至终点;(b)重复(a),分别测试多个不同已知浓度的纯四丙基溴化铵溶液;(c)以滴定至终点所消耗的十六烷基三甲基溴化铵溶液的质量和纯四丙基溴化铵溶液的摩尔浓度建立坐标系绘制点图,得到纯四丙基溴化铵摩尔浓度的线性曲线A及其方程y=4.878×x-0.0000851271,其中y为滴定至终点所消耗的十六烷基三甲基溴化铵溶液的质量、x为纯四丙基溴化铵的摩尔浓度;步骤(2)绘制废液中四丙基溴化铵摩尔浓度的线性曲线(B<sub>1</sub>,…,B<sub>n</sub>):(d)移取5mL废液,用蒸馏水稀释50倍;移取5mL稀释后的所述废液、已知质量的纯四丙基溴化铵溶液和5mL浓度0.01mol/L的四苯硼钠标准溶液,置于锥形瓶中,再加入5mL甲醛、0.2mL质量分数20%的NaOH溶液、1mL质量分数0.1%的达旦黄指示剂溶液,用浓度0.01mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液滴定至终点;(e)重复(d),将所述废液稀释不同倍率,分别测试;(f)以滴定至终点所消耗的十六烷基三甲基溴化铵溶液的质量和预估的废液中四丙基溴化铵的摩尔浓度建立坐标系绘制点图,得到废液在不同稀释倍率下的四丙基溴化铵摩尔浓度的线性曲线(B<sub>1</sub>,…,B<sub>n</sub>);步骤(3)修正线性曲线(B<sub>1</sub>,…,B<sub>n</sub>):通过将(B<sub>1</sub>,…,B<sub>n</sub>)线性回归,得到与A斜率误差不超过±0.02%的线性曲线C即为快速定量测定废液中四丙基溴化铵摩尔浓度的线性曲线;步骤(4)快速定量测定沸石合成废液中四丙基溴化铵含量:对于某待测废液,根据线性曲线C,由滴定至终点所消耗的十六烷基三甲基溴化铵溶液的质量,即可得到废液中四丙基溴化铵含量。
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