一种合成噻虫啉原药并联产碳粉的方法

摘要

本发明涉及氯代烟碱类杀虫剂的制备方法，尤其是一种合成噻虫啉原药并联产碳粉的方法。其特征在于，包括如下步骤：将重量为石灰氮3-6倍的水投入反应釜中，在搅拌的条件下，加入石灰氮粉末，加入完毕后，在5-20℃下，滴加重量为石灰氮30-80%的二硫化碳，滴加完毕后在30-43℃下持续搅拌至反应釜中无二硫化碳回流为止，然后乘热过滤，分别收集滤饼和滤液。本发明方法避免了使用成本高而且容易聚合的单氰氨作为原料，改为使用廉价易得的石灰氮作为代替，并对废渣进行了循环利用，提供了一条绿色经济，环境效益良好的工业化合成噻虫啉原药的路线。

主权项

一种合成噻虫啉原药并联产碳粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将重量为石灰氮3‑6倍的水投入反应釜中，在搅拌的条件下，加入石灰氮粉末，加入完毕后，在5‑20℃下，滴加重量为石灰氮30‑80%的二硫化碳，滴加完毕后在30‑43℃下持续搅拌至反应釜中无二硫化碳回流为止，然后趁热过滤，分别收集滤饼和滤液；（2）将得到的滤液转入粗品反应釜中，在0‑20℃下，滴加重量为石灰氮1‑1.7倍的硫酸二甲酯，滴加完毕后，在20‑30℃之间反应3‑8小时，然后反应釜降温至5‑15℃之间，结晶出粗品，将粗品过滤，得到N‑ 氰亚胺基‑S，S‑ 二硫代碳酸二甲酯，即氰二甲酯；（3）在反应釜中加入重量为氰二甲酯4‑8倍的1%‑10%wt液碱，在搅拌的条件下，控制温度在5‑20℃，然后加入重量为氰二甲酯0.7‑1.2倍半胱胺盐酸盐，再加入得到的氰二甲酯，持续搅拌反应2‑4小时，过滤，滤饼用40‑60℃热水洗涤，干燥得2‑ 氰基亚胺‑1,3‑ 噻唑烷，即噻唑烷；（4）在反应釜中，加入重量为噻唑烷6‑10倍的甲醇，再加入得到的噻唑烷，再加入摩尔量为噻唑烷1‑1.3倍的2‑ 氯‑5‑ 氯甲基吡啶，搅拌溶解后，加入1%‑10%wt的催化剂，持续搅拌直至反应结束，然后降温到10‑20℃结晶，过滤，水洗即得到噻虫啉原药；步骤（4）中催化剂采用1,8‑双二甲氨基萘；（5）将步骤（1）中得到的滤饼加入硝酸或盐酸调节pH在2‑6之间，然后在40‑80℃下搅拌反应0.5‑2小时，过滤后干燥即得固定碳含量大于90%的碳粉；其中硝酸或盐酸的浓度为10‑15%，搅拌转速60‑100转/分；其中过滤用滤网为80‑100目。