发明名称 白头翁汤颗粒可变波长指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱
摘要 本发明公开一种白头翁汤颗粒可变波长指纹图谱的建立方法,所述方法包括以下步骤:(1)制备对照品溶液:分别配制盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱、盐酸药根碱、秦皮甲素、秦皮乙素和白头翁皂苷B4对照品溶液;(2)制备供试品溶液:称取白头翁汤颗粒,进行提取,提取液用微孔滤膜过滤,即得供试品溶液;(3)采用高效液相色谱法进行测定得到指纹图谱,其中色谱条件为:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;采用梯度洗脱;紫外检测波长:可变波长检测;(4)评价相似度:供试品指纹图谱采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价。所述方法简便、稳定、精密度高、重现性好;可准确地鉴别产品的真伪优劣。
申请公布号 CN103389343B 申请公布日期 2015.09.09
申请号 CN201210141542.1 申请日期 2012.05.09
申请人 滇虹药业集团股份有限公司;上海医药工业研究院 发明人 杨义芳;黄春跃;唐博雅;罗泽渊;李存勇;朱绪民;蒲琴
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G01N30/36(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 北京市金杜律师事务所 11256 代理人 谢燕军;陈长会
主权项 白头翁汤颗粒可变波长指纹图谱的建立方法,所述方法包括以下步骤:(1)制备对照品溶液:分别配制盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱、盐酸药根碱、秦皮甲素、秦皮乙素和白头翁皂苷B4对照品溶液;(2)制备供试品溶液:称取白头翁汤颗粒,进行提取,提取液用微孔滤膜过滤,即得供试品溶液;(3)采用高效液相色谱法进行测定得到指纹图谱,其中色谱条件为:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;采用梯度洗脱;紫外检测波长:可变波长检测;(4)评价相似度:供试品指纹图谱采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》进行评价;其中步骤(2)中所述提取步骤为采用0%~50%甲醇提取;再采用超声提取,提取时间为10~80min;步骤(3)中所述梯度洗脱的流动相为0.01~3%磷酸、0.1~3%三乙胺水溶液与乙腈组成的梯度洗脱液;梯度洗脱时间为20~180min,流速0.3~1.5ml/min;柱温20~45℃;紫外检测波长:200nm~400nm,以程序可变波长检测;和步骤(3)中所述梯度洗脱的洗脱程序以如以下浓度配制进行:0min→25min→45min→55min→70min,乙腈5%→12%→25%→30%→30%。
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