发明名称 一种高导热六方氮化硼/聚酰亚胺复合材料的制备方法
摘要 本发明为一种高导热六方氮化硼/聚酰亚胺复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:第一步:将h-BN与混酸混合,水浴中反应,洗涤产物至中性,烘干;第二步:加入溶剂,超声分散,然后加入二元异氰酸酯,搅拌回流24h;第三步:加入芳香二胺,继续搅拌回流24h;第四步:将氨基化的六方氮化硼置于反应器中,加入溶剂,然后搅拌超声;接着加入芳香二胺,加入与芳香二胺等摩尔的芳香二酐,制得聚酰胺酸溶液,将聚酰胺酸溶液涂于玻璃板上,热亚胺化,制得六方氮化硼/聚酰亚胺复合薄膜。本发明提高了六方氮化硼与聚酰亚胺的相互作用力,达到提高填料分散性及与基体相容性的目的,简便易行、对设备要求低。
申请公布号 CN104892968A 申请公布日期 2015.09.09
申请号 CN201510380884.2 申请日期 2015.07.02
申请人 河北工业大学 发明人 于晓燕;杨曦;马伟佳;单书燕
分类号 C08J5/18(2006.01)I;C08L79/08(2006.01)I;C08K9/02(2006.01)I;C08K3/38(2006.01)I;C08G73/10(2006.01)I 主分类号 C08J5/18(2006.01)I
代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人 赵凤英
主权项 一种高导热六方氮化硼/聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征为包括以下步骤:第一步:将h‑BN与混酸混合,其配比为质量比h‑BN:混酸=1:40‑500,室温下超声分散2‑4h后,在70‑80℃水浴中反应72h,反应结束后用水洗涤产物至中性,烘干后得预处理的六方氮化硼产物,记为BN‑1;第二步:将第一步得到的BN‑1加入反应器中,在氮气保护下,按50‑100ml溶剂/克BN‑1的比例加入溶剂,超声分散2‑4h,然后加入二元异氰酸酯试剂,70‑80℃油浴加热,搅拌回流24h;其中,质量比BN‑1:二元异氰酸酯=1:3~5;第三步:待上述反应进行24h后,向反应体系中加入芳香二胺,保持70‑80℃,继续搅拌回流24h,反应结束后减压抽滤洗涤,干燥后得氨基化的六方氮化硼,记为BN‑2;摩尔比二元异氰酸酯:芳香二胺=1:2~3;第四步:将BN‑2置于反应器中,按照加入10‑70ml溶剂/克BN‑2的配比加入溶剂,然后搅拌超声制得均匀的悬浮液;接着加入芳香二胺,搅拌15‑30min,加入与芳香二胺等摩尔的芳香二酐,20℃下机械搅拌4‑10h,制得聚酰胺酸溶液,将聚酰胺酸溶液涂于玻璃板上, 100、150、200、250和300℃下各1h热亚胺化,制得六方氮化硼/聚酰亚胺复合薄膜;其中,芳香二胺与芳香二酐的摩尔量相等;以BN‑2、芳香二胺和芳香二酐质量之和记为总质量,BN‑2的质量为总质量的10‑30%;所述的第二步和第四步中的溶剂均为N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺,其中步骤二为蒸馏纯化后的溶剂,步骤四为分子筛除水的溶剂。
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