一种自交联型磷腈弹性体的制备方法

摘要

本发明公开了一种自交联型磷腈弹性体的制备方法，这种聚磷腈通过加热的方法实现交联，无需外加交联剂，且交联产品力学性能和热性能优良。本发明方案是：通过使带有端羟基的取代基同烷氧基、苯氧基等混合取代聚二氯磷腈，制备出可交联的磷腈弹性体，并通过升温干燥的方法使交联点之间发生脱水反应形成交联键。本发明中的产品在100℃干燥24h即可发生自交联反应，使线性磷腈弹性体的力学性能大幅提高；同时使产品的热稳定性提高，初始热分解温度可提高30-50℃。本发明得到一种交联方法简单的磷腈弹性体材料，可在干燥过程中实现交联，极大程度降低了线性取代聚磷腈的交联难度和交联成本，对于磷腈类衍生弹性体材料的规模化生产具有重要意义。

主权项

一种自交联型磷腈弹性体的制备方法，其特征为，包括如下步骤：a.制备含有端羟基的取代基：在氮气保护下，向连有冷凝管的烧瓶中加入乙二醇，乙二醇与氢化钠的摩尔比为1.5:1，以及溶剂四氢呋喃，在室温下将氢化钠加入烧瓶中，至氢化钠完全反应得到乙二醇单钠盐溶液；b.将步骤a中制得的乙二醇单钠与聚二氯磷腈在30～70℃的四氢呋喃溶液中反应12h；c.制备正丁醇钠、三氟乙醇钠或苯酚钠：在氮气保护下，向连有冷凝管的烧瓶中加入正丁醇、三氟乙醇或苯酚，醇或酚与氢化钠的摩尔比为1.1:1～1.8:1，以及溶剂四氢呋喃，在室温下将氢化钠加入烧瓶中，至氢化钠完全反应得到正丁醇钠、三氟乙醇钠或苯酚钠溶液；将制得的正丁醇钠和苯酚钠混合或三氟乙醇钠和苯酚钠混合置于步骤b中溶液在50℃下继续反应24h；d.用去离子水分离产物，得到自交联型磷腈弹性体产物。