一种4,4＇-二甲基-2,2＇-联吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶的制备方法，属于太阳能电池光敏催化剂的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：（1）将4-甲基吡啶置于反应容器中并加入醋酸溶解，分两次加入质量浓度为30%的双氧水，然后于室温下进行氧化反应制得N-氧化吡啶；（2）加入钯碳催化剂并升温至60-80℃回流使N-氧化吡啶发生偶联反应，再加入三氯化磷进行脱氧，然后减压抽滤滤去不溶物，将滤液减压蒸去溶剂后得到白色晶体4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶。本发明直接利用吡啶环上N原子被氧化的4-甲基吡啶氧化物作为中间体，再用钯碳催化偶联，用三氯化磷脱氧，省去了卤代吡啶的合成，节约了生产成本，而且该方法产率较高，适用于工业化生产。

主权项

一种4,4'‑二甲基‑2,2'‑联吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将4‑甲基吡啶置于反应容器中并加入醋酸溶解，分两次加入质量浓度为30%的双氧水，然后于室温下进行氧化反应制得N‑氧化吡啶；（2）加入钯碳催化剂并升温至60‑80℃回流使N‑氧化吡啶发生偶联反应，再加入三氯化磷进行脱氧，然后减压抽滤滤去不溶物，将滤液减压蒸去溶剂后得到白色晶体，该白色晶体用乙酸乙酯重结晶和纯化后制得4,4'‑二甲基‑2,2'‑联吡啶。