发明名称 |
高速逆流色谱分离纯化十大功劳叶中单体化合物的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种从十大功劳叶中快速分离纯化单体化合物的方法,包括以下步骤:取阴干粉碎的十大功劳叶,加入乙醇溶液超声提取,过滤,滤液减压浓缩得十大功劳叶提取物;提取物经不同极性溶剂萃取后,乙酸乙酯萃取段用高速逆流色谱仪分离,根据色谱图收集相应峰组分,减压浓缩干燥,得到高纯度绿原酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷,克服了传统制备方法操作复杂,样品死吸附损失,收率低等缺点。本方法效率高,操作简单,制备量大,综合成本低,具有很好的推广使用价值。 |
申请公布号 |
CN104892687A |
申请公布日期 |
2015.09.09 |
申请号 |
CN201510316229.0 |
申请日期 |
2015.06.11 |
申请人 |
淮阴师范学院 |
发明人 |
胡卫成;王新风;沈婷;吴磊 |
分类号 |
C07H1/08(2006.01)I;C07H17/07(2006.01)I;C07C69/732(2006.01)I;C07C67/48(2006.01)I |
主分类号 |
C07H1/08(2006.01)I |
代理机构 |
南京众联专利代理有限公司 32206 |
代理人 |
杜静 |
主权项 |
高速逆流色谱分离纯化十大功劳叶中单体化合物的方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:(1) 十大功劳叶提取物的制备:十大功劳叶阴干、粉碎,纯乙醇为溶剂超声提取,固液比为 1 :20,提取时间 2 h,过滤,滤渣重复处理2次;合并滤液并真空减压浓缩得十大功劳叶粗提物;(2) 将步骤(1)中粗提物用水打散,分别用正己烷,二氯甲烷,乙酸乙酯,正丁醇萃取,萃取液过滤,减压浓缩分别得到正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇和水萃取段,4°C冰箱保存备用;(3) 单体的分离:采用正己烷‑甲醇‑乙酸乙酯‑水为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,分离柱转速为700 ‑ 900 rpm,对十大功劳叶乙酸乙酯萃取段进行 HSCCC 分离,紫外检测器在线监测,分别收集不同馏分并减压干燥,得绿原酸、槲皮素‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖苷、异鼠李素‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖苷。 |
地址 |
223300 江苏省淮安市淮阴区长江西路111号 |