一种超声辅助制备锂离子电池三元正极材料前驱体的方法

摘要

本发明公开一种超声辅助制备锂离子电池三元正极材料前驱体的方法。本发明在惰性气体氮气的保护下，以机械搅拌分散和超声波辅助的方式，用氢氧化钠与氨水混合溶液连续共沉淀金属混合溶液中的镍钴锰，沉淀产物经过生长后溢出，溢出物经过洗涤过滤得到新鲜的镍钴锰复合氢氧化物沉淀，产物经过纯水超声辅助洗涤和真空干燥后得到球形度好、纯度高的镍钴锰氢氧化物前驱体。本发明采用超声辅助的方法处理新鲜的氢氧化物沉淀，产物为复合氢氧化物前驱体，杂质离子含量少；复合氢氧化物前驱体具有球形形貌且粒度分布窄、振实密度高等优点。

主权项

一种超声辅助制备锂离子电池三元正极材料用前驱体的方法，其特征在于以下：A 超声辅助共沉淀在超声环境中以pH值为2.0‑3.0的硫酸溶液配制含有硫酸镍、硫酸锰和硫酸钴的金属盐溶液，溶液中金属离子总浓度为1.0~4.0mol/L；用纯水配制氢氧化钠与氨水的氨碱混合溶液，其中氢氧化钠溶液的浓度为2.0~5.0mol/L，氨水的浓度为0.2~3.0mol/L；在氮气的保护下，使金属盐溶液与氨碱混合溶液在控制结晶反应釜中发生连续的共沉淀反应，反应过程中采用机械搅拌、超声辅助的方式，控制反应体系的pH值为9.0~12.0、机械搅拌速度为600~900r/min、超声频率在20～40kHz、温度为40~70℃，反应产物随母液溢出；B 溢出物洗涤将溢流口溢出的镍钴锰复合氢氧化物沉淀直接通入纯水中，并置于超声环境中，间隔一定时间洗涤抽滤；C 真空干燥洗涤接近中性的镍钴锰复合沉淀物置于真空干燥箱中干燥，保持箱内温度为50~120℃，产物即为具有纯度高、球形度好、粒度分布窄的镍钴锰复合氢氧化物前驱体；所述的硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴、氢氧化钠、氨水、氮气均为电子级，纯水的电导率小于0.055μS/cm；所述的镍钴锰复合氢氧化物前驱体的各项物理指标分别为粒度D50为8~12μm，振实密度≥2.2g/cm³；所述含有硫酸镍、硫酸锰和硫酸钴的金属盐溶液中，镍、钴和锰的摩尔比为3‑5:3:2‑3。