(2′S)-南五味子木质素J及其制备方法

摘要

本发明公开了一种(2′S)-南五味子木质素J及其制备方法。该化合物的结构式如式I所示，其制备方法包括下述步骤：1)将粉碎后的药材黑老虎Kadsura Coccinea用有机溶剂进行提取，收集提取液并浓缩，得到浸膏1；2)向浸膏1中加入热水并超声，过滤，收集滤渣；将滤渣用三氯甲烷溶解，过滤，收集三氯甲烷液并浓缩，得到浸膏2；3)将浸膏2用石油醚进行洗涤至石油醚洗涤液接近无色，并挥干浸膏2中的石油醚；4)将步骤3)处理后的浸膏2进行硅胶柱层析，分段收集洗脱液，合并含式I所示化合物的洗脱液，挥干溶剂，重结晶得到目标化合物。体外药效实验证明，(2′S)-南五味子木质素J对肝癌细胞具有较好的抑制作用。(式I)。

主权项

制备式Ⅰ所示化合物的方法，包括下述步骤：1)将粉碎的黑老虎根木部用有机溶剂或有机溶剂的水溶液进行提取，收集提取液并浓缩得到浸膏，记为浸膏1；或将粉碎的黑老虎根皮部加水蒸馏，弃去挥发油，水提液过滤，分别收集滤液和滤渣；将所述滤液浓缩得到浸膏；将所述滤渣用有机溶剂或有机溶剂的水溶液进行提取，收集提取液并浓缩得到浸膏；合并所述浸膏得到浸膏1；或将粉碎的黑老虎根皮部加水蒸馏，弃去挥发油，水提液过滤，分别收集滤液和滤渣；将所述滤液浓缩得到浸膏；将所述滤渣和粉碎的黑老虎根木部混合用有机溶剂或有机溶剂的水溶液进行提取，收集提取液并浓缩得到浸膏；合并所述浸膏得到浸膏1；步骤1)中所述有机溶剂为乙醇或丙酮，所述有机溶剂的水溶液中有机溶剂的体积含量为50‑95％；所述黑老虎根木部与有机溶剂或有机溶剂的水溶液的配比为1g:(4‑20)ml；所述滤渣与有机溶剂或有机溶剂的水溶液的配比为1g:(4‑20)ml；所述滤渣和粉碎的黑老虎根木部的混合物与有机溶剂或有机溶剂的水溶液的配比为1g:(4‑20)ml；所述提取为回流提取，所述回流提取至少进行2次，每次提取的时间为1‑5小时；步骤1)所述蒸馏中，粉碎的黑老虎根皮部与水的配比为1kg：(3000‑20000)ml；2)向所述浸膏1中加入90℃以上的热水并超声分散，过滤，收集滤渣；将滤渣用三氯甲烷溶解，过滤，收集三氯甲烷液并浓缩，得到浸膏2；步骤2)中所述滤渣与三氯甲烷的配比为1g:(1‑10)ml；步骤2)中所述浸膏1与热水的配比为1g:(1‑4)ml；3)将浸膏2用石油醚进行洗涤至石油醚洗涤液接近无色，并挥干浸膏2中的石油醚；4)将步骤3)处理后的浸膏2进行硅胶柱层析，收集含式Ⅰ所示化合物的洗脱液，挥干溶剂，得到式Ⅰ所示化合物；步骤4)中所述硅胶柱层析的洗脱条件为：以石油醚和乙醚体积比为(2:1)‑(4:1)的混合溶剂为洗脱剂进行等度洗脱；所述方法还包括对步骤4)得到的式Ⅰ所示化合物进行纯化的步骤，具体方法如下：将式Ⅰ所示化合物进行硅胶柱层析，分段收集洗脱液，将洗脱液用高效液相色谱法检测，合并式Ⅰ所示化合物的纯度大于90％的洗脱液，挥干溶剂，得到纯化后的式Ⅰ所示化合物；所述硅胶柱层析的洗脱条件分为：以石油醚和乙醚体积比为(5:1)‑(20:1)的混合溶剂为洗脱剂进行等度洗脱；所述方法还包括将所述纯化后的式Ⅰ所示化合物进行重结晶的步骤；所述重结晶使用的溶剂为乙醚或石油醚和乙醚体积比为(50：50)‑(0：100)的混合溶剂。