一种面粉中偶氮甲酰胺的测定和确证方法

摘要

本发明公开了一种面粉中偶氮甲酰胺的测定和确证方法，本方法采用液相色谱-串联质谱进行测定。该方法包括面粉中偶氮甲酰胺的提取、衍生化的样品前处理步骤，基质匹配校正溶液的制备步骤和液相色谱-串联质谱的检测及确证步骤。本发明提供的面粉中偶氮甲酰胺的测定方法具有步骤简便、快速、准确度和精密高等优点。

主权项

一种面粉中偶氮甲酰胺的测定和确证方法，主要包括如下步骤：(1)样品前处理称取2.0g面粉于50mL离心管中，加入136mg/L对甲苯亚磺酸钠的N,N‑二甲基甲酰胺溶液10mL进行提取和衍生化，涡旋混匀，振荡10min，于8000r/min离心5min，移取上清液于另一离心管中，再用10mL对甲苯亚磺酸钠溶液提取和衍生化一次，合并上清液，涡旋混匀，于8000r/min离心3min，取上清液过0.22μm滤膜，获得待测样液，供液相色谱‑串联质谱测定和确证；(2)基质匹配校正溶液的制备准确称取100g空白面粉，添加9.00mg偶氮甲酰胺标准物质，搅拌至少2h直至混匀，得到90mg/kg偶氮甲酰胺的添加样品，对所述90mg/kg偶氮甲酰胺的添加样品添加空白面粉进行逐级稀释，然后分别称取2.0g所述添加偶氮甲酰胺的添加样品，按照步骤(1)的处理方法进行处理，得到若干不同浓度的基质匹配校正溶液；(3)液相色谱‑串联质谱检测及确证根据待测样液中偶氮甲酰胺含量情况，选定浓度相近的基质匹配校正溶液进行液相色谱‑串联质谱定量；基质匹配校正溶液和待测样液中偶氮甲酰胺衍生产物的响应值均在液相色谱‑串联质谱仪检测的线性范围内，基质匹配校正溶液和样液等体积参插进样测定；如果待测样液中与基质匹配校正溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证分析，判定待测样液中含有偶氮甲酰胺，采用基质匹配校正溶液外标法定量；其中，在所述液相色谱‑串联质谱检测中采用色谱柱：C₁₈色谱柱，100mm×2.1mm内径，1.7μm；流动相：A相：乙腈，B相：0.2％甲酸/5mmol/L乙酸铵溶液，采用梯度梯度洗脱；流速：0.3mL/min；柱温：40℃，进样量：10μL。