一种色谱法测定样品中挥发性麻醉药浓度的方法

摘要

本方法公开了一种自动顶空气相色谱法测定挥发性麻醉药浓度的方法。该方法适用于挥发性麻醉药，例如甲氧氟烷、安氟烷、异氟烷、七氟烷和地氟烷在样品中的浓度测定。样品可以为含有待测物的溶液，也可以为含有待测物的离体生物学样品，如血液、尿液、组织液中。该方法简便、快速、准确，适用于实验室样品测定分析，也适用临床监测大量样品结果测定。

主权项

一种样品中挥发性麻醉药浓度的测定方法，其特征在于：采用自动顶空气相色谱法对包含挥发性麻醉药的样品进行检测，所述的样品为包含挥发性麻醉药的溶液，选自含有挥发性麻醉药的有机溶剂和/或无机溶剂的溶液，或者离体的生物学样品；挥发性麻醉药选自甲氧氟烷、安氟烷、异氟烷、七氟烷或地氟烷；包括如下步骤：(1)色谱条件与系统适用性试验检测仪为Agilent6890N气相色谱仪；色谱柱为DB‑WAX聚乙二醇毛细管柱，采用程序升温；进样口温度为100～200℃，载气为氮气、氢气或氦气；待测挥发性麻醉药的色谱峰与杂质峰分离度应大于2.5；自动顶空进样；流速为1.0～3.0mL/min，分流比为1∶1～1∶100；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度200～300℃；采用升序升温；起始40～60℃维持2～10min，以5～10℃/min速度升至150～200℃，维持2～10min(2)标准曲线溶液的制备取挥发性麻醉药适量，精密称定，加溶剂溶解并稀释制成储备液，并用储备液稀释成6～10份不同浓度溶液作为标准曲线溶液，分别取0.5～1mL置顶空瓶，封瓶即得；溶剂选自水或含有体积比为10～100％N，N‑二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜的水溶液；(3)供试品溶液的制备取待测溶液0.5～1mL置顶空瓶，封瓶即得；(4)测定分别取标准曲线溶液与供试品溶液，用自动顶空进样器注入气相色谱仪测定、计算，即得；顶空预热方式为70～90℃，保温20～30min。