超小NaYF₄: Yb³⁺, Er³⁺上转换发光材料的制备方法

摘要

本发明提供一种超小NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米颗粒发光材料的制备方法，a)通过降低反应物中稀土醋酸盐的浓度或调节油酸与1-十八烯的含量来降低上转换纳米颗粒的尺寸；b)通过对反应温度的多次震荡设计，对形核与结晶过程进行控制，实现上转换纳米颗粒尺寸的进一步降低。该方法所制备的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米颗粒尺寸小(9～18nm)，粒径分布均一，且均为六方相，发光效率高，制备方法具有很高的可重复性，具备良好的应用前景。

主权项

一种超小NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米颗粒发光材料的制备方法，其特征在于1)通过降低反应物中稀土醋酸盐的浓度或调节油酸与1‑十八烯的含量来降低上转换纳米颗粒的尺寸；2)通过对反应温度的多次震荡设计，对形核与结晶过程进行控制，实现上转换纳米颗粒尺寸的进一步降低；该方法制备步骤如下：1).将0.1～1.0mmol稀土醋酸盐溶于油酸与1‑十八烯中，加热到100～130℃搅拌30～40min形成均匀的反应溶液；2).当温度降至50～60℃，将溶于甲醇的NH₄F与NaOH加入到上述反应溶液中，并搅拌30～40min，得到混合溶液，其中NH₄F和NaOH与稀土醋酸盐的摩尔比分别为4:1～4.5:1和2:1～3:1；3).将步骤2)所得的混合溶液除去甲醇后，温度升至290～320℃反应90～120min，随后冷却至室温即得到NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米颗粒发光材料；4).将制备的上转换纳米颗粒发光材料经乙醇清洗2～3次后分散到正己烷中。