一种奥利司他的纯化方法

摘要

本发明属医药合成领域，公开了一种奥利司他的纯化方法，通过极性溶剂结晶、非极性溶剂结晶两步溶媒精制，经HPLC测定，可以获得含量99%以上，最大单杂0.1%以内，符合USP35标准的奥利司他。本发明研究开发的奥利司他纯化方法简单，设备投资少，生产成本低，产品质量高，工艺稳定，适合工业化生产。

主权项

一种奥利司他的纯化方法，步骤如下：1）极性溶剂结晶：按重量体积比计，将奥利司他粗品与极性有机溶剂按重量体积比为1 ：20～80溶解，待产品全溶后，过滤，除去不溶物，向滤液中加入体积分数为15～20%的纯化水，降温至‑10～10℃结晶，得奥利司他晶体；其中所述的极性有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇或乙腈；2）非极性溶剂结晶：按体积重量比计，将1）所得奥利司他晶体与非极性溶剂的重量体积比为25～60：1溶解，然后加入总体积1/2的纯化水水洗一次，温度维持在20～40℃，分相除去下层水溶性杂质，得奥利司他的非极性溶液，然后在该非极性溶液中加入少量极性溶剂，降温至‑10～10℃结晶，得奥利司他终产品；所述极性溶剂为乙腈、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种；加入的极性溶剂体积为非极性溶液体积的0.2～2%；所述的非极性溶剂是指庚烷、己烷或石油醚。