一种对氨基苯乙胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种对氨基苯乙胺的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明的技术方案要点为：采用对硝基苯乙醇为原料，先经催化加氢将对硝基苯乙醇的对位硝基还原成氨基，然后经Boc酸酐保护对位氨基，羟基再与磺酰氯化合物发生取代反应得到磺酸化合物，然后被胺化，最后脱去Boc基团得到对氨基苯乙胺。本发明的制备过程简单易行、原料廉价易得、反应效率较高且重复性好。

主权项

一种对氨基苯乙胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）还原反应：在装有搅拌器的高压反应釜内投入对硝基苯乙醇、催化剂钯碳或雷尼镍和溶剂甲醇，通入氢气，在温度40‑50℃和压力0.2‑0.5MPa的条件下反应，抽滤，浓缩得到对氨基苯乙醇；（2）Boc保护反应：在氮气保护下，以甲醇作为溶剂，在反应釜中加入对氨基苯乙醇、二碳酸二叔丁酯和催化剂三乙醇胺，于70℃回流反应12h，得到对Boc氨基苯乙醇；（3）取代反应：在装有搅拌器的反应釜中投入对Boc氨基苯乙醇、三乙胺和溶剂二氯甲烷，于‑5‑10℃滴加磺酰氯化合物甲磺酰氯或对甲苯磺酰氯，然后升至室温，得到磺酸化合物；（4）胺化反应：把磺酸化合物加入到反应瓶中，以DMF作为溶剂，加入氨水，加热至60‑100℃反应，得到对Boc氨基苯乙胺；（5）脱保护反应：在反应釜中加入对Boc氨基苯乙胺、三氟乙酸和溶剂二氯甲烷，室温反应，得到对氨基苯乙胺。