发明名称 一种高效液相色谱法测定瓜蒌籽油中齐墩果酸、熊果酸含量的方法
摘要 本发明公开了一种瓜蒌籽油中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法,其主要是通过采用反相高效液相色谱法,其色谱条件为:a.色谱柱:C<sub>18</sub>柱,250×4.6mm,5μm;b.流动相组成:265%甲醇-35%水-0.1%冰乙酸-0.05%三乙胺,其中,流动相由甲醇265mL、水35mL、冰乙酸0.05mL和三乙胺0.05mL配置;c.所用紫外检测器的检测波长:210nm;d.流速:0.6mL/min,进样体积:20μL,柱温:20℃;样品溶液的处理:取瓜蒌籽油样品约1.0-2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇25ml,密塞,称定重量,60-90℃回流提取1-4h,浸渍0.5-2h,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。为有效控制其质量,本发明方法灵敏、高效、准确、稳定,可有效控制瓜蒌籽油中齐墩果酸和熊果酸的含量。
申请公布号 CN104897794A 申请公布日期 2015.09.09
申请号 CN201510188861.1 申请日期 2015.04.06
申请人 查孝柱 发明人 查孝柱
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种高效液相色谱法测定瓜蒌籽油中齐墩果酸、熊果酸含量的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)对照品溶液的制备 精密称取齐墩果酸对照品10.20mg、熊果酸对照品8.54mg,分别置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得齐墩果酸、熊果酸对照品贮备液。(2)样品溶液的处理:取瓜蒌籽油样品约1.0‑2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇25ml,密塞,称定重量,60‑90℃回流提取1‑4h,浸渍0.5‑2h,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;(3)将滤液过0.40‑0.50μm微孔滤膜后,在实验色谱条件下进行高效液相色谱法测定,得测定数值;所述的实验色谱条件为:色谱柱:C<sub>18</sub>柱,250×4.6mm,5μm;流动相:265%甲醇‑35%水‑0.1%冰乙酸‑0.05%三乙胺,其中,流动相由甲醇265mL、水35mL、冰乙酸0.05mL和三乙胺0.05mL配置;紫外检测器的检测波长:210nm;流动相流速为0.6mL/min,柱温20℃,进样体积为20μL;(4)按照外标法计算瓜蒌籽油中齐墩果酸、熊果酸的含量。
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