一种新的R-9-（2-羟丙基）腺嘌呤的纯化处理工艺

摘要

本发明涉及一种新的R-9-（2-羟丙基）腺嘌呤的纯化处理工艺，R-9-（2-羟丙基）腺嘌呤由腺嘌呤和R-碳酸丙烯酯在碱性条件下制得，本发明中将反应后的溶剂DMF减压蒸出套用，向剩余物中加甲苯析出粗品，粗品收率大于90%，然后粗品用PRP-6A树脂色谱分离，洗脱剂为乙醇水，首先洗脱下来的是异构体II，其次洗脱下来的是R-9-（2-羟丙基）腺嘌呤I，分别收集两种产品的洗脱液，减压浓缩蒸干，得白色结晶粉沫R-9-(2-羟丙基)腺嘌呤I，纯度大于99%，分离收率大于90%，异构体II纯度大于99%，分离收率大于90%。本发明工艺处理简单，树脂色谱柱可重复利用多次而不影响分离效果，洗脱剂可反复循环套用，大大降低了分离成本，得到两种产品，产品纯度高，总收率大于80%，产生废水少，适合工业化生产。

主权项

一种新的9‑(2‑羟丙基)腺嘌呤的分离纯化工艺，其特征在于步骤如下：（1）将反应完的R‑9‑（2‑羟丙基）腺嘌呤的溶液减压条件下蒸出部分DMF溶剂，加入有机溶剂，搅拌均匀，0℃保温2 h，过滤得R‑9‑(2‑羟丙基)腺嘌呤粗品；（2）称取一定质量的PRP‑6A树脂，倒入玻璃层析柱中，用乙醇反复冲洗3次使柱子压实且无气泡，柱体均匀，再用乙酸乙酯反复冲洗3次，最后用乙醇置换出乙酸乙酯至测试无乙酸乙酯为止，柱子装好备用；（3）将R‑9‑（2‑羟丙基）腺嘌呤粗品溶于少量水中，倒入PRP‑6A树脂色谱柱，至样品溶液完全吸附到树脂色谱柱上为上样完毕；（4）配制70%~80%的乙醇水作为洗脱剂，倒入树脂色谱柱内，用空气泵加压洗脱，HPLC检测每瓶中产品的含量；（5）将纯度大于99%的R‑9‑(2‑羟丙基)腺嘌呤和异构体分别收集在一起，减压条件下浓缩至干，蒸出的乙醇水回收循环套用，得到纯度大于99%的R‑9‑(2‑羟丙基)腺嘌呤白色结晶粉末和纯度大于99%的异构体；（6）用90%以上的乙醇水冲洗柱子至滴下液体无产品检出，说明PRP‑6A树脂色谱柱已冲洗干净，可以下一次继续使用。