一种从红豆杉枝叶中分离提纯10-去乙酰基巴卡亭III的方法

摘要

本发明公开了一种从红豆杉枝叶中分离提纯10-去乙酰基巴卡亭III的方法。它包含以下工艺过程1)将红豆杉枝叶粉碎烘干后，用80％乙醇回流提取5小时，连续提取3次，滤液减压浓缩后得10-DABIII提取物。2)将10-DABIII提取物溶解后干法上样，收集含10-DABIII的洗脱液，蒸除溶剂得10-DABIII半成品。3)将10-DABIII半成品溶解后，按1：1.5-4的摩尔比加入咪唑类化合物，搅拌30min后静置，0℃冷却，过滤，干燥，得10-DABIII与咪唑的结晶配合物。4)将10-DABIII与咪唑的结晶配合物加水溶解，萃取，干燥，去除溶剂后得10-DABⅢ纯品含量在99％以上。

主权项

一种从红豆杉枝叶中高效分离提纯10‑去乙酰基巴卡亭III的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将红豆杉枝叶粉碎烘干后，按固液比1:10的比例用体积分数为80％的乙醇水溶液回流提取5小时，连续提取3次，合并滤液，减压浓缩后得到10‑DABIII提取物，其中10‑DABIII的质量含量为8‑20％；(2)将10‑DABIII提取物用溶剂溶解后干法上样，用洗脱液洗脱，收集含10‑DABIII的洗脱液，蒸除溶剂得10‑DABIII半成品；(3)将上述10‑DABIII半成品用二氯甲烷溶解后，按摩尔比为10‑DABIII半成品：咪唑类化合物＝1：1.5‑4.0的比例加入咪唑类化合物，室温搅拌30min后，静置，0℃冷却，将所得晶状固体过滤，真空干燥，得10‑DABIII与咪唑的结晶配合物；(4)将上述10‑DABIII与咪唑的结晶配合物加水溶解，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，再用无水硫酸钠干燥，去除溶剂后得10‑DABⅢ纯品。