发明名称 有机胍—无毒醇催化丙交酯活性开环聚合受控合成聚乳酸的工艺
摘要 一种采用有机胍—无毒醇为催化剂催化丙交酯活性开环聚合反应受控合成聚乳酸的工艺。该工艺采用无毒的有机环胍羧酸盐为催化剂、无毒有机醇为引发剂、本体熔融聚合法进行丙交酯的活性开环聚合反应,其特点为:催化剂活性高、聚合反应温度低、反应时间短、产品聚合物数均分子量可根据实际应用需求在M<sub>n</sub> 0.5×10<sup>4</sup>~5.0×10<sup>4</sup>范围内受控合成、聚合物分子量分布窄(PDI 1.10~1.25)、聚合物中无单体残留(单体转化率100%)、产品色泽雪白;产品聚合物具有高度生物安全性。
申请公布号 CN104892916A 申请公布日期 2015.09.09
申请号 CN201510319853.6 申请日期 2015.06.11
申请人 南京大学 发明人 李弘;张全兴;黄伟;盛家业;李爱民
分类号 C08G63/87(2006.01)I;C08G63/08(2006.01)I 主分类号 C08G63/87(2006.01)I
代理机构 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人 侯力
主权项 一种采用有机胍—无毒醇催化丙交酯LA活性本体开环聚合反应合成生物可降解聚乳酸PLA的工艺,该工艺采用无毒的有机环胍羧酸盐RCOOCG为催化剂、无毒有机醇R’OH为引发剂,采用本体聚合法进行LA的活性开环聚合反应;合成步骤:将单体LA,催化剂RCOOCG与引发剂R’OH加入聚合反应釜,其中单体与催化剂的起始摩尔比为[LA]<sub>0</sub>/[RCOOCG]<sub>0</sub>=1000~1500:1;引发剂R’OH起始摩尔投入量[R’OH]<sub>0</sub>根据目标产物PLA数均分子量M<sub>n</sub>要求按下式计算:<maths num="0001" id="cmaths0001"><math><![CDATA[<mrow><msub><mrow><mo>[</mo><msup><mi>R</mi><mo>&prime;</mo></msup><mi>OH</mi><mo>]</mo></mrow><mn>0</mn></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mrow><mo>[</mo><mi>LA</mi><mo>]</mo></mrow><mn>0</mn></msub><mo>&times;</mo><mn>144</mn></mrow><msub><mi>M</mi><mi>n</mi></msub></mfrac></mrow>]]></math><img file="FDA0000736050700000011.GIF" wi="533" he="144" /></maths>式中[LA]<sub>0</sub>为单体的起始摩尔投入量;单体、催化剂、引发剂投入反应釜后,通过“抽真空—充氮气”循环操作以驱除聚合釜中空气,待釜内压力恒定为1.0~0.1torr后密封反应釜,搅拌下于30~40min内升温至95~96℃,然后在96±1~130±1℃反应5~300min。
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