一种调胃承气汤配方颗粒及其制备方法和检测方法

摘要

本发明提供一种调胃承气汤配方颗粒及其制备方法和检测方法，所述调胃承气汤配方颗粒由2重量份数的大黄和1重量份数的甘草加水煎煮，合并滤液后加入1.5重量份数的芒硝溶解，干燥后制粒而得；所述检测方法包括以下步骤：通过薄层色谱法鉴定所述调胃承气汤配方颗粒；通过炽灼残渣检查法测定所述调胃承气汤配方颗粒中的重金属含量；通过农药残留量测定法测定所述调胃承气汤配方颗粒中的有机氯农药残留量；通过高效液相色谱法测定所述调胃承气汤配方颗粒的指纹图谱；通过热浸法测定所述调胃承气汤配方颗粒的浸出物含量；通过高效液相色谱法测定所述调胃承气汤配方颗粒中物质的含量。本发明的制备方法简单，检测方法可有效地控制该配方颗粒的质量。

主权项

一种调胃承气汤配方颗粒的检测方法，所述调胃承气汤配方颗粒由2重量份数的大黄和1重量份数的甘草加水煎煮，合并滤液后加入1.5重量份数的芒硝溶解，干燥后制粒而得，所述检测方法包括以下步骤：步骤1：通过薄层色谱法鉴定所述调胃承气汤配方颗粒；步骤2：通过炽灼残渣检查法测定所述调胃承气汤配方颗粒中的重金属含量；步骤3：通过农药残留量测定法测定所述调胃承气汤配方颗粒中的有机氯农药残留量；步骤4：通过高效液相色谱法测定所述调胃承气汤配方颗粒的指纹图谱；步骤5：通过热浸法测定所述调胃承气汤配方颗粒的浸出物含量；步骤6：通过高效液相色谱法测定所述调胃承气汤配方颗粒中物质的含量；其中，所述步骤4通过包括以下步骤的方法进行：制备待测样品溶液，通过高效液相色谱法测定；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.3体积％磷酸为流动相B，按下述条件进行梯度洗脱：0至20分钟：流动相A的浓度由20体积％匀速变为35体积％，流动相B浓度由80体积％匀速变为65体积％；20至50分钟：流动相A的浓度由35体积％匀速变为50体积％，流动相B浓度由65体积％匀速变为50体积％；50至85分钟：流动相A的浓度由50体积％匀速变为80体积％，流动相B浓度由50体积％匀速变为20体积％；85至102分钟：流动相A的浓度为80体积％，流动相B浓度为20体积％；检测波长为254nm，理论板数按大黄素峰计算应不低于3000；所述待测样品溶液包括供试品溶液和对照品溶液，所述对照品包括大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄酸对照品和/或甘草酸铵对照品；所述待测样品溶液还包括对照药材溶液，所述对照药材包括大黄对照药材、甘草对照药材和芒硝对照药材；其中，所述供试品溶液通过包括以下步骤的方法制得：取所述调胃承气汤配方颗粒0.5～3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇溶液10～30ml，密塞，称定重量，超声处理15～35分钟，冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所述对照品溶液通过包括以下步骤的方法制得：取对照品适量，加甲醇溶液制成1ml含5～20μg对照品的溶液；所述对照药材溶液通过包括以下步骤的方法制得：取对照药材适量，加入甲醇10～30ml，称定重量，超声处理15～35分钟，放置室温，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。