发明名称 一种5-单硝酸异山梨酯的制备方法
摘要 本发明提供了一种5-单硝酸异山梨酯的合成方法。所述方法包括步骤:以硝酸异山梨酯为原料,在特定的混合溶剂中,以Pd/C为催化剂,选择性氢化还原2-位硝基,反应完毕,过滤,滤液蒸除乙醇,剩余浓缩液用乙酸乙酯萃取,萃取液用稀酸洗涤,再用水洗涤至中性,用无水硫酸镁干燥,滤除干燥剂,蒸除乙酸乙酯,得高纯度的5-单硝酸异山梨酯。与现有技术相比,本发明所述合成方法简单,易操作,杂质易除,收率与纯度较高,Pd/C和溶剂能回收套用降低了成本,过度还原生成的异山梨醇可回收利用,适合工业化生产。
申请公布号 CN104892623A 申请公布日期 2015.09.09
申请号 CN201510319684.6 申请日期 2015.06.11
申请人 山东新时代药业有限公司 发明人 张贵民;陈成富;祝士国
分类号 C07D493/04(2006.01)I 主分类号 C07D493/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种5‑单硝酸异山梨酯的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:以硝酸异山梨酯为原料,在混合溶剂中,以Pd/C为催化剂,选择性氢化还原2‑位硝基,反应完毕,过滤,滤液蒸除乙醇,剩余浓缩液用乙酸乙酯萃取,萃取液用稀酸洗涤,再用水洗涤至中性,用无水硫酸镁干燥,滤除干燥剂,蒸除乙酸乙酯,得高纯度的5‑单硝酸异山梨酯,反应式如下:<img file="FDA0000735860630000011.GIF" wi="1298" he="438" />所述的混合溶剂为吡啶、二乙胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾十种碱中的一种或多种的水/乙醇体系的溶液。
地址 273400 山东省临沂市费县北外环路1号