一种(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺

摘要

本发明属有机合成技术领域，具体涉及一种(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺。本工艺适用于L-抗坏血酸或D-异抗坏血酸的单有机酸酯类衍生物，尤其是布洛芬类非甾体抗炎药的L-抗坏血酸酯、L-抗坏血酸脂肪酸酯和D-异抗坏血酸脂肪酸酯，的生产。它提供了一种普遍适用的(异)抗坏血酸单有机酸酯的清洁生产工艺，通过对反应混合物中各组分在结晶溶剂中的溶解度差异的运用，联用固溶体破解技术，确保了反应产物与过剩反应原料等其余杂质的彻底分离，并解决了相关各物料的循环回用问题，可在免水洗、零排放的前提下获得高纯产品，并可使原料转化率、产品收率均大幅提高，生产成本大幅度降低，在食品、医药和精细化工等领域具有广阔的应用前景。

主权项

一种(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺。该工艺由下列步骤组成：1)制备一混合物。该混合物由(i)有机酸低碳醇酯，(ii)多元醇，(iii)固定化脂肪酶和(iv)反应溶剂组成；2)让混合物中的有机酸低碳醇酯和多元醇进行酯交换，生成相应的单有机酸多元醇酯和低碳醇。低碳醇经连续不断的蒸发离开反应体系；3)反应终止后，滤除固定化脂肪酶等反应体系中的固体，蒸馏回收反应溶剂，得到一个由生成的单有机酸多元醇酯、剩余的有机酸低碳醇酯和多元醇组成的固溶体；4)向固溶体中加入同种类的有机酸低碳醇酯使之恢复流动性，并过滤，将其分离为主要由有机酸低碳醇酯构成的滤液和主要由单有机酸多元醇酯构成的滤饼。滤液循环回用；5)用冷的结晶溶剂洗涤所得到的滤饼，除去残留的有机酸低碳醇酯，得到单有机酸多元醇酯粗品。洗涤液在回收结晶溶剂后循环回用；6)用热的结晶溶剂溶解所得到的单有机酸多元醇酯粗品并趁热过滤除去不溶性多元醇固体残渣，得到单有机酸多元醇酯溶液。残渣在回收结晶溶剂后循环回用；7)向所得到的溶液中添加结晶溶剂，然后冷却、静置结晶；8)结晶经过滤、洗涤、干燥，即得到单有机酸多元醇酯纯品。滤液、洗涤液以及干燥过程中回收的结晶溶剂均循环回用。