| 主权项 |
一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于包括以下步骤：第一步、样品预处理及称样：将作为试样的氰化金泥烘干至恒重后冷却，分别称取用作盐酸不溶物测定的试样记为m<sub>1</sub>,用作硝酸不溶物测定的试样记为m<sub>2</sub>,用作王水不溶物测定的试样记为m<sub>3</sub>；第二步、分别进行盐酸不溶物测定、硝酸不溶物测定和王水不溶物测定：（一）、盐酸不溶物的测定<b>：</b>（1）、溶样：在盐酸不溶物测定试样中加入盐酸，通过加热至微沸溶解；（2）、过滤：过滤并用盐酸将滤纸上的沉淀物洗至容器中；（3）、二次溶样：在沉淀物中加入盐酸，通过加热至微沸进行二次溶解；（4）、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m<sub>抽滤前1</sub>，接上抽滤瓶，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性；（5）、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m<sub>抽滤后1</sub>；（6）、<i>按下式</i>计算金泥中盐酸不溶物的含量：金泥中盐酸不溶物的含量=（m<sub>抽滤后1</sub>‑m<sub>抽滤前1</sub>）÷m<sub>1</sub>×100%；（二）、硝酸不溶物的测定<b>：</b>（1）、溶样：在硝酸不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解；（2）、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出；（3）、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解；（4）、二次过滤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；（5）、三次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行三次溶解；（6）、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m<sub>抽滤前2</sub>，接上抽滤瓶，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性；（7）、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m<sub>抽滤后2</sub>；（8）、<i>按下式</i>计算金泥中硝酸不溶物的含量：金泥中硝酸不溶物的含量=（m<sub>抽滤后2</sub>‑m<sub>抽滤前2</sub>）÷m<sub>2</sub>×100%；（三）、王水不溶物的测定：（1）、溶样：在王水不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解；（2）、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出；（3）、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解；（4）、二次过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用硝酸反复洗涤沉淀至无银离子检出；（5）、三次溶样：在沉淀物中加入王水，通过加热至微沸进行三次溶解；（6）、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m<sub>抽滤前3</sub>，接上抽滤瓶，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性；（7）、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m<sub>抽滤后3</sub>；（8）、<i>按下式</i>计算金泥中硝酸不溶物的含量：金泥中王水不溶物的含量=（m<sub>抽滤后3</sub>‑m<sub>抽滤前3</sub>）÷m<sub>3</sub>×100%；第三步、重金属含量、金含量、银铜铅含量及铁锌钙及可溶性盐类含量的快速估算：（1）、包括金银铜铅在内的重金属含量=盐酸不溶物含量‑王水不溶物含量；（2）、金含量=硝酸不溶物含量‑王水不溶物含量；（3）、银铜铅含量=盐酸不溶物含量‑硝酸不溶物含量；（4）、铁锌钙及可溶性盐类含量=100 %‑盐酸不溶物含量。 |
