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一种锂离子二次电池负极材料钛酸锂复合材料的制备方法，所述钛酸锂复合材料的分子式为Li<sub>x</sub>M<sub>p</sub>Ti<sub>y</sub>O<sub>z</sub>，式中M为掺杂改性金属元素，其中0＜x≤8，0＜p＜5，0＜y≤6，1≤z≤12，1/2≤x:y≤2；所述掺杂改性金属元素M为锆Zr、钽Ta、铪Hf、锰Mn、钒V中的一种；其特征在于，包括如下步骤：a、将0.4毫升0.1mol/L的聚乙二醇溶液溶于100毫升乙醇中，随后在通氮气的气氛下，逐滴加入2毫升钛酸酯Ti(OR)<sub>4</sub>，持续搅拌一段时间后，停止搅拌；将所得悬浊液在室温下，通氮气的气氛下，静置一段时间，收集容器底部的沉淀物；将沉淀物过滤，使用无水乙醇清洗数次后，在真空烘箱内，60℃下烘干得二氧化钛前驱体；b、在搅拌状态下，将二氧化钛前驱体加入到水和乙醇的混合溶液中，在搅拌状态下继续加入氢氧化锂和掺杂改性金属元素M的可溶性化合物，继续搅拌10～30分钟，随后将溶液转入水热反应釜中，水热反应一段时间，反应结束后，自然冷却至室温，然后再进行过滤得到沉淀物，使用无水乙醇清洗数次后，在真空烘箱内，60℃下烘干得粉末状产物；c、将粉末状产物在300℃～600℃条件下煅烧1～6小时，得到锂离子二次电池负极材料钛酸锂复合材料；步骤a中所述钛酸酯Ti(OR)<sub>4</sub>中R为—C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>，n=2～4；所述聚乙二醇的分子量为400～20000；所述搅拌的时间为2～5小时，搅拌的转速为200~500r/min，静置的时间为2～24小时；步骤b中所述水和乙醇混合溶液中乙醇的体积分数为40%～80%；步骤b中所述二氧化钛前驱体和氢氧化锂的质量比为2：1～3：1；步骤b中所述的水热反应的温度为150～200℃，水热反应的时间为5～24小时。 |
