发明名称 |
一种比伐芦定原料药的纯化工艺 |
摘要 |
本发明属于药物合成领域,具体涉及一种比伐芦定原料药的纯化工艺。本发明针对比伐芦定的纯化和冻干工艺包括以2种纯化体系组合完成比伐芦定的纯化,第一次纯化(粗纯)的色谱体系由流动相A:0.025至0.2%七氟丁酸溶液和流动相B组成,色谱柱填料为粒径45μm~75μm的十八烷基硅烷键合硅胶填料,梯度洗脱后纯度可达99.8%,第二次纯化(精纯)的色谱体系由流动相A:0.01~0.05%三氟乙酸溶液和流动相B组成,色谱柱填料为粒径10μm的十八烷基硅烷键合硅胶填料,梯度洗脱,经两次纯化后的溶液浓缩,浓缩溶液的纯度可达99.90%。 |
申请公布号 |
CN104877024A |
申请公布日期 |
2015.09.02 |
申请号 |
CN201510368448.3 |
申请日期 |
2015.06.29 |
申请人 |
海南中和药业有限公司 |
发明人 |
杨平;杨勇 |
分类号 |
C07K14/815(2006.01)I;C07K1/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07K14/815(2006.01)I |
代理机构 |
北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 |
代理人 |
王为;孟旭 |
主权项 |
一种比伐卢定的纯化工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)取比伐卢定粗品,加纯化水溶解并配制成粗品溶液,随后将粗品溶液注入高效液相色谱仪进行纯化,纯化条件为:色谱体系由流动相A:0.025至0.2%七氟丁酸溶液和流动相B组成,色谱柱填料为粒径45μm~75μm的十八烷基硅烷键合硅胶填料,梯度洗脱后纯度可达99.8%,(2)将上步骤制备得到的比伐卢定粗纯溶液,注入到制备型高效液相色谱仪进行第二次纯化,纯化条件:色谱体系由流动相A:0.01~0.05%三氟乙酸溶液和流动相B组成,色谱柱填料为粒径10μm的十八烷基硅烷键合硅胶填料,梯度洗脱,经两次纯化后的溶液浓缩,浓缩溶液的纯度可达99.90%,(3)浓缩液冻干,即得。 |
地址 |
570216 海南省海口市南海大道168号保税区内 |