双端羟基封端的丙烯酸酯类聚合物的制备方法

摘要

本发明涉及高分子材料合成，旨在提供一种双端羟基封端的丙烯酸酯类聚合物的制备方法。该方法具体包括：(1)将双端羧基官能化三硫代酯溶解于二氯甲烷中，加入N,N'-二环己基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺，待完全混合后，加入小分子二元醇或含羟基伯胺在惰性气体保护下反应，得到双端羟基封端的RAFT试剂；(2)以干燥四氢呋喃或二氧六环为溶剂，RAFT试剂、丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂在惰性气体保护下反应后，减压下除去溶剂和未反应单体，得到产品。本发明采用RAFT活性聚合制备，工艺简单，适用单体种类多，聚合物分子量易调，分子量分布较窄。所制备双端羟基封端的丙烯酸酯类聚合物抗黄变、耐水解性能优良，可用于聚氨酯材料的改性。

主权项

双端羟基封端的丙烯酸酯类聚合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)双端羟基封端的RAFT试剂的制备将双端羧基官能化三硫代酯溶解于二氯甲烷中，以10ml/min的速度加入N,N'‑二环己基碳二亚胺和N‑羟基琥珀酰亚胺，待完全混合后，以10ml/min的速度加入小分子二元醇或含羟基伯胺，在25℃、惰性气体保护下反应24h；过滤、水洗后，旋蒸去除溶剂，得到双端羟基封端的RAFT试剂；上述反应原料中，双端羧基官能化三硫代酯：N,N'‑二环己基碳二亚胺∶N‑羟基琥珀酰亚胺∶(二元醇或含羟基伯胺)的摩尔投料比为1∶2∶2∶2～10；二氯甲烷的质量是双端羧基官能化三硫代酯的20倍；(2)双端羟基封端聚丙烯酸酯类聚合物的制备在反应釜中加入双端羟基封端的RAFT试剂、丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂，以干燥四氢呋喃或二氧六环为溶剂，惰性气体保护下，在50～80℃反应4～12小时，反应结束后将反应器放至冰水中淬灭终止反应，然后在40℃减压条件下除去溶剂和未反应单体，即得双端羟基封端的丙烯酸酯类聚合物；上述反应原料中，双端羟基RAFT试剂摩尔量是油溶性引发剂的3～20倍，油溶性引发剂的质量是丙烯酸酯类单体的0.04％～0.8％，溶剂的质量是丙烯酸酯类单体的2～4倍。