一种工业级辛基二茂铁原料的分级分离纯化的方法

摘要

本发明涉及一种工业级辛基二茂铁原料的分级分离纯化的方法，工业品辛基二茂铁原材料与展开剂一起通过一个层析柱，层析柱的填料由大粒径组成的吸附层A和由小粒径组成的吸附层B交替串联构成的，在柱头加入按照填料总重量一定百分比的辛基二茂铁原料，保证层析柱上端中一直有淋洗剂，待有颜色时气相色谱跟踪层析柱下端流出馏分的组成成分，按照各组分不同纯度要求收集不同时段的馏分，除溶剂后得到纯度在99.0％以上的C8-二茂铁制剂和C16-二茂铁制剂，回收率在75.0％以上；同时也得到Cq2-二茂铁试剂，纯度达到90.0％以上，回收率达到大于20.0％。

主权项

一种工业级辛基二茂铁原料的分级分离纯化的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：在层析柱中加入烷烃类淋洗剂，然后间隔填入大粒径填料组成的吸附层A和小粒径组成的吸附层B，使得层析柱内的填料由多层吸附层A和多层吸附层B交替串联填满层析柱，构成ABABAB…或者BABAB…的串联形式；所述大粒径的吸附层A的目数为100～200目；所述小粒径吸附层B的目数为200～300目；步骤2：将工业级辛基二茂铁原料自层析柱的柱头加入，加入淋洗剂并保证层析柱上端中一直有淋洗剂；步骤3：待层析柱底部淋洗下来的液体有颜色时采用气相色谱跟踪流出馏分的组成成分，在串联的层析柱底部不同时间段收集纯度在99.0％以上的C8‑二茂铁制剂、C16‑二茂铁制剂和纯度在90.0％以上的Cq2‑二茂铁制剂；步骤4：然后把得到的三种制剂分别放入真空烘箱，温度40～60℃，相对真空度为‑0.05～‑0.08Mpa，保持3～4h后，充入氮气至内外压力相等，再抽真空到‑0.05～‑0.08Mpa，再充入氮气，重复充入氮气至抽真空的过程8～10次，完全除掉溶剂，得到除掉溶剂后的C8‑二茂铁制剂、C16‑二茂铁制剂和Cq2‑二茂铁试剂；在步骤2～步骤3的分馏过程中，吸附层A和吸附层B的温度为10～150℃，柱头上的压力可以在0.5～3个标准大气压。