一种疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法，属于隔热材料制备成型技术领域。该方法包括：纤维毡热处理、SiO₂溶胶配制、浸渍、凝胶老化、表面处理、超临界干燥以及后处理七个步骤。利用该方法制备出的SiO₂气凝胶隔热材料为纳米级，并且有良好的疏水性，同时综合性能良好。

主权项

一种疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：(1)根据模具型腔尺寸，将纤维毡装入模具内密封；(2)以正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、盐酸以及氨水配制硅溶胶，上述化学试剂均为分析纯，各组分的摩尔比为1mol：4mol：3～8mol：1.8×10^－3mol：3.6×10^－3mol；(3)将步骤(2)得到的SiO₂溶胶均匀倒入模具内，使其充分浸渍纤维毡后，再次将模具进行密封；(4)将模具置于干燥箱中保温24～48小时后，打开模具，取出纤维毡增强SiO₂凝胶体，置于无水乙醇溶液中密封浸泡不少于48～72小时，每隔24小时更换一次乙醇溶液，使纤维毡增强SiO₂凝胶体充分老化；(5)在气凝胶材料超临界干燥装置中加入的无水乙醇和步骤(4)得到的纤维毡增强SiO₂凝胶体，在常温下用氮气置换装置内的空气后关闭装置的出气口，使装置内预充0.5～2MPa压力氮气，然后加热升温，当装置内温度达到245～255℃，压力达到7～8MPa时停止升高温度，保持10～20min后，快速打开装置的出气口释放无水气体，当装置内外压力平衡达到平衡时，继续向装置内通入氮气，直至没有明显的无水乙醇排出为止，待装置内温度降至60℃以下时，从装置内取出材料；(6)将取出的材料置于干燥箱中，升温，保温0.5～1小时后降至常温，得到疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料；其特征在于，所述步骤(1)过程中，将所述纤维毡装入模具之前，将纤维毡置于热处理炉中，热处理炉中温度为300～800℃，保温3～5小时，冷却至常温；将所述纤维毡装入模具之后，在60℃恒温干燥箱中保温2～4小时；所述步骤(2)过程中，所述硅胶溶液配制步骤如下：1)将正硅酸乙酯与总量三分之一的无水乙醇混合，匀速搅拌5～10min 得到溶液A；2)另取总量三分之一的无水乙醇、总量三分之一的去离子水、所有的盐酸匀速搅拌5～10min得到溶液B；3)将溶液B缓慢加到快速搅拌的溶液A中，继续匀速搅拌30～60min，得到溶液C；4)将剩余总量三分之一的无水乙醇、三分之二的去离子水和所有的氨水混合，并匀速搅拌5～10min，得到溶液D；5)将溶液D缓慢加到快速搅拌的溶液C中，加完后继续搅拌5～10min，形成硅溶胶；所述步骤(4)过程中，所述干燥箱中的温度范围是50～80℃；所述步骤(6)过程中，所述干燥箱中的温度范围是200～300℃；所述疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料的制备方法在所述步骤(4)和步骤(5)之间还包括以下步骤：将表面改性剂与无水乙醇混合均匀，得到表面改性溶液，表面改性剂与无水乙醇的质量百分比为1％～5％，将经过老化的纤维毡增强SiO₂凝胶体置于改性溶液中浸泡12～24小时。