静态顶空-气相色谱质谱选择性测定卷烟滤嘴截留烟气中苯系物的方法

摘要

本发明涉及一种静态顶空-气相色谱质谱选择性测定卷烟滤嘴截留烟气中苯系物的方法。为了选择性测定卷烟滤嘴截留烟气中7种苯系物，本发明采用静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。该检测方法对7种苯系物的定量检出限为0.003~0.005μg/cig；加标回收率分别为86.2%~102.8%；相对标准偏差小于5%。该检测方法操作简单、测定快速，并且准确度和灵敏度高，为滤嘴材料的选择和选择性地降低卷烟烟气中苯系物的释放量提供技术支撑。

主权项

一种静态顶空‑气相色谱质谱选择性测定卷烟滤嘴截留烟气中苯系物的方法，其特征在于，采用静态顶空、气相色谱质谱选择离子定量测定卷烟滤嘴截留烟气中苯系物的含量，主要包括以下步骤：1)苯系物标准储备溶液的配制；2)苯系物标准工作曲线的绘制；3)样品在静态顶空处理前的准备；ⅰ、挑选卷烟烟支，在一定温湿度条件下平衡，用吸烟机抽吸，用滤片捕集方式捕集卷烟烟气；ⅱ、将剔除烟蒂的卷烟滤嘴样品置于顶空瓶中，加入基质溶剂，压紧瓶盖，放入顶空进样器；4)卷烟滤嘴样品中苯系物含量的测定；将步骤ⅱ中的卷烟滤嘴样品进行静态顶空‑气相色谱质谱检测，获得的各个苯系物色谱峰面积设为Y值，分别代入各标准工作曲线的回归方程中，可得到相应苯系物质量浓度含量；所述静态顶空‑气相色谱质谱检测中，静态顶空进样条件为：样品平衡温度：120℃；样品环温度：130℃；传输线温度：140℃；样品平衡时间：30min；色谱柱压力：15psi；进样压力：20psi；加压时间：0.2min；进样时间：0.2min；拔针时间：0.5min；进样模式：时间恒定、高压进样；所述气相色谱质谱条件为：气相色谱条件为：色谱柱：HP‑INNOWAX；进样口温度：180℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；流速：1.0mL/min；分流比：10:1；升温程序：初始温度35℃保持8min，以4℃/min的速度升至80℃，再以6℃/min的速度升至180℃，然后以30℃/min的速度升至240℃，保持5min；质谱条件为：传输线温度：240℃；离子源温度：220℃；溶剂延迟：3min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描和选择离子监测。