一种具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法。在惰性气体保护下，利用乙基纤维素主链中的羟基与己内酯进行开环聚合，得到大分子接枝共聚物，并对大分子聚合物进行溴化反应，得到原子转移自由基聚合的大分子引发剂，继而在溴化亚铜的引发下，对甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯单体进行原子转移自由基聚合，再对所得聚合物进行完全季铵化反应，得到乙基纤维素为主链，具有UCST的温度响应性的接枝-嵌段共聚物，将其溶于水中即形成稳定的具有UCST的温度响应性纳米胶束。本发明具有生物相容性、生物活性、温度响应性，在药物控制释放载体、生物智能开关、生物传感器等领域具有广泛的应用。本发明所述制备方法简单易行，原料可工业化生产，具有很好的推广应用价值。

主权项

一种具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)将乙基纤维素加入到烧瓶中，并分散溶解在溶剂A中，加入预先计算好的开环聚合ε‑己内酯单体，得到溶液a；(2)将开环聚合催化剂B溶解于溶液a中，开环聚合催化剂B加入的物质的量为加入的开环聚合ε‑己内酯单体的物质的量的1～1.5倍，得到混合物；(3)在60～120℃下将步骤(2)得到的混合物剧烈搅拌24～48小时，经浓缩，沉淀，抽滤，并真空干燥后，得到以乙基纤维素为主链的大分子接枝共聚物（EC‑PCL）；(4)将大分子接枝共聚物溶解于溶剂C中，再加入溴化剂D进行溴化反应，得到以乙基纤维素为主链的原子转移自由基聚合（ATRP）大分子引发剂（EC‑PCL‑Br）；(5)将所得的ATRP大分子引发剂溶于溶剂E，加入单体甲基丙烯酸N,N‑二甲基氨基乙酯，单体甲基丙烯酸N,N‑二甲基氨基乙酯的具体加入量按所设计的分子量及其性能确定，加入催化剂溴化亚铜、配位剂以及N,N,N',N,'N''‑五甲基二亚乙基三胺，体系在氩气或氮气保护下反应，反应温度为40～120℃，反应2～24小时，并经沉淀、真空干燥，即得到产物（EC‑PCL‑b‑PDMAEMA）；(6)将步骤(5)所得产物溶解于溶剂F中，加入1,3‑丙磺酸内酯搅拌过夜，进行完全季铵化，得到最终所需产物（季铵化的EC‑PCL‑b‑PDMAEMA）。