发明名称 一种全湿法提取低品位复杂含碲硒物料的方法
摘要 本发明的目的在于提供一种全湿法提取低品位复杂含碲硒物料的方法,包括以下步骤:亚钠浸出工序,分解生成工序,硒还原工序,氧化工序,碲还原工序,单质碲氧化几个步骤。本发明所述方法得到硒产品品位高,得到的碲富集物在酸性条件下通过加入氯酸钠和氯化钠使物料中碲形成可溶性氯化物进入溶液中。通过SO<sub>2</sub>还原使碲以单质形式进入渣相,实现与其它杂质元素初步分离,单质碲经氧化-中和得到可供精碲生产线使用的TeO<sub>2</sub>原料,实现了碲有价金属的有效分离与回收。
申请公布号 CN103395751B 申请公布日期 2015.09.02
申请号 CN201310334172.8 申请日期 2013.08.02
申请人 江西铜业股份有限公司 发明人 胡建辉;曾晓冬;涂相林;吴杰;祝志兵;刘永平;丁红浪
分类号 C01B19/04(2006.01)I 主分类号 C01B19/04(2006.01)I
代理机构 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人 皋吉甫
主权项 一种全湿法提取低品位复杂含碲硒物料的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)亚钠浸出工序:按液固比4—6:1将水及含硒物料加入反应槽中,搅拌,按浓度5.0‑‑10g/L加入氢氧化钠,亚硫酸钠按浓度100‑‑200g/L加入,升温至50‑‑95℃,反应2‑‑12小时,反应结束浸出渣浆经液固分离后,浸出渣按上述条件进行二次浸出,二次浸出液作一次浸出母液,二次浸出渣可送硫化焙烧回收残余硒,一次浸出液送分解工序,硒浸出率达95.01%以上,碲留在渣相中进入下一步回收;(2)分解生成工序:利用不同pH下硒化物的生成稳定性的差异,将一次浸出液在搅拌条件下加入浓度为10‑50g/L的硫酸调节pH 2‑‑10、温度20‑‑90℃、反应时间1‑‑8小时;到相应酸度温度后再保温1小时,反应结束后,过滤液固分离并洗涤硒粉,把硒化物直接分解生成单质硒;(3)硒还原工序:将分解后液中的残余硒在搅拌条件下,用亚硫酸钠作还原剂,按浓度20‑50g/L加入、控制反应温度40‑‑90℃、反应1‑‑6小时后过滤,还原后液经废水处理后排放,还原硒粉送精硒或进一步提纯,得到硒产品品位为90‑‑99%;(4)氧化工序将含碲的渣相按照液固比4‑7:1与混合液混合,反应温度40‑‑90℃的条件下,控制时间为1‑5h,浸出使碲富集物中碲能形成可溶性氯化物;所述混合液为NaCl,NaClO3及硫酸的混合液,其中NaCl用量为100‑‑120 g/L,NaClO<sub>3</sub>用量为10‑‑30g/L加入到水中,加入浓度为80‑‑130g/L的硫酸调节溶液至酸性;(5)碲还原工序在反应温度40‑‑90℃条件下,通入二氧化硫气体3‑6h,利用二氧化硫的还原性,使液相中的碲还原成粗碲粉,实现与其它杂质元素初步分离的目的;(6)单质碲氧化将步骤(5)得到的粗碲粉进行氧化,沉碲工序,将粗碲粉按照液固比4‑7:1与混合液混合,反应温度40‑‑90℃的条件下,控制单质碲在浸出时间为1‑5h,氧化使单质碲以亚碲酸根离子形式进入液相中,用浓度为10‑50g/L的NaOH溶液调pH值8‑‑10沉碲得到可供精碲生产线使用的TeO<sub>2</sub>原料,达到碲有价金属的有效分离与回收;所述混合液为NaCl,NaClO3及硫酸的混合液,其中NaCl用量为100‑‑120 g/L,NaClO<sub>3</sub>用量为10‑‑30g/L加入到水中,加入浓度为80‑‑130g/L的硫酸调节溶液至酸性。
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