高含量磷酸肌酸二钠盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种高含量磷酸肌酸二钠盐的制备方法，包括以下步骤：(1)采用肌酐和三氯氧磷进行缩合反应，得到肌酐磷酰氯粗品；(2)将得到的肌酐磷酰氯粗品溶于溶剂A中，搅拌后过滤，然后向滤液中加入溶剂B，析出晶体，得到精制的肌酐磷酰氯；(3)将精制的肌酐磷酰氯在氢氧化钠水溶液中水解，得到高含量磷酸肌酸二钠盐；其中，所述溶剂A为卤代烃；所述溶剂B为脂肪烃。

主权项

一种高含量磷酸肌酸二钠盐的制备方法，包括以下步骤：(1)采用肌酐和三氯氧磷进行缩合反应，得到肌酐磷酰氯粗品；(2)将得到的肌酐磷酰氯粗品溶于溶剂A中，搅拌后过滤，然后向滤液中加入溶剂B，析出晶体，得到精制的肌酐磷酰氯；(3)将精制的肌酐磷酰氯在氢氧化钠水溶液中水解，在搅拌状态下向滤液中加入乙醇，逐渐析出固体，抽滤得磷酸肌酸二钠盐粗品；将此粗品用无水乙醇进行一次精制，即先将磷酸肌酸二钠盐粗品溶于水中，加入活性碳，过滤，除去不溶物，搅拌状态下加入无水乙醇，逐渐析出晶体，抽滤，减压干燥，即得高含量的磷酸肌酸二钠盐精品；其中，所述溶剂A为二氯甲烷；所述溶剂B为正己烷或正庚烷，以及在步骤(2)中，所述溶剂A和溶剂B的体积比为1:1‑4。