一种利用合相色谱同时检测烟草中四溴菊酯及溴氰菊酯的分析方法

摘要

一种利用合相色谱同时检测烟草中四溴菊酯及溴氰菊酯的分析方法，其特征在于：首先利用乙腈对烟草基质中残留的四溴菊酯和溴氰菊酯进行提取，加入一定量的硫酸镁、氯化钠、脱水柠檬酸钠、柠檬酸氢钠物质进行振荡，离心后吸取一定量的上清液进行氮吹浓缩，达到一定浓度后，进行固相萃取对其进行净化处理，氮气吹干后利用乙腈溶剂进行复溶，过0.22μm有机相滤膜后，利用超高效合相色谱仪对其中的四溴菊酯和溴氰菊酯进行浓度分析。本方法首次利用UPC²建立了一种同时检测烟草中四溴菊酯和溴氰菊酯的同时快速测定方法。本技术以CO₂为主要流动相，能够在8分钟内实现2种化合物的分离与定量分析，可以为该指标的相关检验提供依据。

主权项

一种利用合相色谱同时检测烟草中四溴菊酯及溴氰菊酯的分析方法，其特征在于：首先利用乙腈对烟草基质中残留的四溴菊酯和溴氰菊酯进行提取，加入一定量的硫酸镁、氯化钠、脱水柠檬酸钠、柠檬酸氢钠进行振荡，离心后吸取一定量的上清液进行氮吹浓缩，达到一定浓度后，进行固相萃取对其进行净化处理，氮气吹干后利用乙腈溶剂进行复溶，过0.22 μm有机相滤膜后，利用超高效合相色谱仪对其中的四溴菊酯和溴氰菊酯进行浓度分析,具体步骤如下：1)样品的提取首先称取2.0 g已粉碎的烟草样品于50 mL具塞离心管中，加入10 mL超纯水浸润样品，静置10 min，取10 mL乙腈到离心管中，于旋涡混合器上以2000 rpm速度振荡1 min，把离心管放入‑20°C冰箱冷冻10 min，然后向离心管中加入含4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢钠的盐析试剂包，立即于旋涡混合器上以2000 rpm振荡2 min，以5000 rpm离心3 min，取5mL上清液氮吹浓缩至1mL；2)样品的固相萃取净化采用弗罗里硅土小柱作为固相萃取柱，以v/v为95:5的正己烷与丙酮的混合液作为洗脱液，对浓缩好的样品进行固相萃取净化处理，具体操作步骤分为：首先，利用6 mL洗脱液对弗罗里硅土小柱进行活化处理；其次，将上一步所获得的1mL浓缩液注入至弗罗里硅土小柱上；第三步，利用5 ml洗脱液对小柱进行洗涤，收集全部洗涤液；第四步，注入3 mL空气以排净小柱上残留的液体； 3)浓缩、复溶及过滤首先以氮吹仪对收集的洗脱液浓缩近干，然后加入1 mL乙腈复溶，并利用0.22 μm有机相滤膜对样品进行过滤，作为样品待测液；4)标准工作溶液配制四溴菊酯和溴氰菊酯的系列标准溶液浓度均为：0.1 μg/mL、0.25 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.5 μg/mL，5.0 μg /mL；5)合相色谱分析采用超高效合相色谱仪对标准工作溶液和样品待测液进行浓度分析，紫外检测器进行检测，外标法定量；色谱条件：采用色谱柱为Acquity UPC² CSH Fluoro‑Phenyl色谱柱；ABPR压力为1800 psi；色谱柱温度为40 ℃；进样量为5‑10 μL；流动相分别为流动相A:CO₂和流动相B:甲醇，流速为1.5 mL/min，流动相梯度洗脱程序如表1；紫外检测波长为215 nm；表1 梯度洗脱程序。