一种铱类化合物的合成方法

摘要

本发明提供一种有机金属铱类化合物的合成方法，包括：(1)三卤化铱水合物A与中性配体B反应，生成带卤代桥的铱化合物：L2Ir(μ-X)2IrL2，L：代表由中性配体形成的二配位环状金属配体，(μ-X)：代表一个桥状卤素，(2)带卤代桥的铱化合物与稍微过量的配体C反应得到LX代表由配体C形成的另外一种配体；其特征在于，所述第一步反应包括如下步骤：三卤化铱水合物A、中性配体B加入水溶性有机溶剂、水中，回流反应数小时，冷去、倒入水中，过滤产物，得到带卤代桥的铱化合物：L2Ir(μ-X)2IrL2。

主权项

红色有机金属铱类化合物的合成方法，包括两步独立的反应：(1)三卤化铱水合物A与中性配体B反应，生成带卤代桥的铱化合物：L₂Ir(μ‑X)₂IrL₂，L：代表由中性配体形成的二配位环状金属配体，(μ‑X)：代表一个桥状卤素，(2)带卤代桥的铱化合物与稍微过量的配体C反应得到[C︵N]₂(LX)；LX代表由配体C形成的另外一种配体；其特征在于，所述第一步反应包括如下步骤：三卤化铱水合物A、中性配体B加入水溶性有机溶剂、水中，回流反应数小时，冷却、倒入水中，在水中加入一定的无机盐，过滤产物，得到带卤代桥的铱化合物：L₂Ir(μ‑X)₂IrL₂，无机盐种类是水溶性的无机盐，无机盐的加入有利于产品的纯化和后处理，其中所述有机金属铱类化合物为红光材料，所述第二步反应包括如下步骤：配体C、L₂Ir(μ‑X)₂IrL₂加入溶剂N中，加入适量催化剂X,在一定温度下搅拌数小时，分离产品即可，其中催化剂X是有机碱中的一种，合适的有机碱是与溶剂N互溶，引起配体C与L2Ir(μ‑X)2IrL2迅速反应,不引起其它副反应；催化剂X的加入反应温度是从‑78℃～110℃；反应时间是30分钟到10小时；其中催化剂X选自：⑴叔丁醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇锂、甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠；⑵甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、三丁胺；或⑶甲基锂、正丁基锂、异丁基锂、叔丁基锂，所述溶剂N是甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇、叔丁醇、丙酮、丁酮、THF、乙醚、丙醚中的一种或几种的混合物，温度控制在‑78℃～110℃；所述第二步反应配体C是下面的结构式：A1～6:H、甲基、乙基、丙基、异丙基、F、CF₃、苯基；A1～6为相同或不同。