杀菌剂硅噻菌胺的合成方法

摘要

本发明涉及一种杀菌剂硅噻菌胺的合成方法，该方法为：将4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酸甲酯和烯丙胺在溶剂一中回流反应5－15h，反应结束后降至室温，水洗，有机相经干燥、浓缩、重结晶即得；或反应结束后先负压蒸出溶剂一，再降至室温，水洗、二氯甲烷萃取，有机相经干燥、浓缩、重结晶即得；所述4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酸甲酯与烯丙胺的投料摩尔比为1：1－2。该方法具有原料廉价易得、反应条件温和、反应收率高等特点，适合规模化生产。

主权项

一种杀菌剂硅噻菌胺的合成方法，其特征在于:将3‑巯基丁酮和3‑(三甲基硅基)丙炔酸甲酯在惰性气体保护和碱催化剂作用下于溶剂二中回流反应5－20h，反应结束后降至室温，水洗，有机相经洗涤、干燥、浓缩、柱层析分离即得4,5‑二甲基‑2‑(三甲基硅基)噻吩‑3‑甲酸甲酯；或反应结束后先负压蒸出溶剂二，再降至室温，水洗、二氯甲烷萃取，有机相经洗涤、干燥、浓缩、柱层析分离即得4,5‑二甲基‑2‑(三甲基硅基)噻吩‑3‑甲酸甲酯；所述3‑巯基丁酮与3‑(三甲基硅基)丙炔酸甲酯的投料摩尔比为1：0.5－1；将4,5‑二甲基‑2‑(三甲基硅基)噻吩‑3‑甲酸甲酯和烯丙胺在溶剂一中回流反应5－15h，反应结束后降至室温，水洗，有机相经干燥、浓缩、重结晶即得硅噻菌胺；或反应结束后先负压蒸出溶剂一，再降至室温，水洗、二氯甲烷萃取，有机相经干燥、浓缩、重结晶即得硅噻菌胺；所述4,5‑二甲基‑2‑(三甲基硅基)噻吩‑3‑甲酸甲酯与烯丙胺的投料摩尔比为1：1－2，所述溶剂一为卤代烃、醇类、芳香烃和极性非质子溶剂中的一种或两种以上的混合物。