发明名称 一种端羟基功能化的等规聚丙烯及其制备方法
摘要 本发明涉及等规聚丙烯,旨在提供一种端羟基功能化的等规聚丙烯及其制备方法。该方法包括:在无水无氧的条件下,将有机溶剂、作为助催化剂的烷基铝、硅烷类外给电子体以及烷基金属类链转移剂加入到Schlenk瓶中,最后加入40mg主催化剂TiCl<sub>4</sub>/MgCl<sub>2</sub>,通入丙烯;将聚合产物用干燥的氧气氧化,用盐酸水溶液进行淬灭,使催化剂失活,搅拌5min后用分液漏斗静置分液,除去上、中层清液;除去固体产物中的溶剂,再用蒸馏水和有机溶剂反复洗涤后真空干燥,得到一端为羟基的等规聚丙烯。本发明所使用的链转移剂无需专门合成,可和主催化剂一起加入,并且不会降低主催化剂的聚合活性;主催化剂为工业上常用的TiCl<sub>4</sub>/MgCl<sub>2</sub>催化剂,不是茂金属,易于实现工业化。
申请公布号 CN103214605B 申请公布日期 2015.09.02
申请号 CN201310134108.5 申请日期 2013.04.17
申请人 浙江大学 发明人 傅智盛;叶亚楠;范志强;上官勇刚
分类号 C08F110/06(2006.01)I;C08F2/38(2006.01)I;C08F4/646(2006.01)I;C08F8/06(2006.01)I;C08F8/12(2006.01)I 主分类号 C08F110/06(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 周世骏
主权项 一种端羟基功能化的等规聚丙烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在无水无氧的条件下,将50mL有机溶剂、作为助催化剂的烷基铝、硅烷类外给电子体以及烷基金属类链转移剂加入到Schlenk瓶中,最后加入40mg主催化剂TiCl<sub>4</sub>/MgCl<sub>2</sub>,通入压力为0.1~1.1Mpa的丙烯;控制聚合温度为40~80℃,聚合时间为0.5~3h;所述助催化剂中Al与主催化剂中Ti的摩尔比为40~200∶1;所述硅烷类外给电子体是二甲基二环戊基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、二异丁基二甲氧基硅烷或二异丙基二甲氧基硅烷中的任意一种,且外给电子体中Si与主催化剂中Ti的摩尔比为3~20∶1;所述烷基金属类链转移剂为二甲基锗、二甲基镁、二乙基锌或三甲基铝,且链转移剂中金属与主催化剂中的Ti之间的摩尔比为3~150∶1;(2)将步骤(1)中的聚合产物用干燥的氧气氧化,氧化温度为80~120℃;(3)将步骤(2)中的产物用5mL 1mol/L的盐酸水溶液进行淬灭,使催化剂失活,搅拌5min后用分液漏斗静置分液,除去上、中层清液;(4)除去步骤(3)中固体产物中的溶剂,再用蒸馏水和有机溶剂反复洗涤后真空干燥,得到一端为羟基的等规聚丙烯;所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正庚烷、正辛烷或石油醚中的一种;所述助催化剂为三甲基铝、三乙基铝、三异丁基铝中的一种。
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