一种头孢曲松钠的制备方法

摘要

本发明提供一种头孢曲松钠的制备方法，通过以下步骤制备得到：(1)将二氯甲烷、甲醇和水混合溶媒降温，加入7-ACT和AE活性酯，加入三乙胺，控温计时反应；(2)依次加入亚硫酸氢钠、醋酸钠和氢氧化钠，搅拌反应；加入萃取剂，搅拌、静置、分相；萃取剂相用水萃取、分相，合并水相；(3)水相搅拌下加入萃取剂，转移至并充满耐压容器中，去除气泡后密封振荡，控温冷冻后取出；(4)去除有机相，待固体融化后，加入活性炭，搅拌脱色，经脱碳过滤、无菌过滤；滤液加入溶媒析晶，过滤、洗涤、干燥、包装，即得。本工艺成本低、反应条件温和安全，操作简便，易于工业生产，得到的产品质量均符合要求，具有杂质少、晶型好等优点。

主权项

一种头孢曲松钠的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将二氯甲烷、甲醇和水混合溶媒降温至‑5～5℃，加入7‑ACT和AE活性酯，搅拌均匀；在60～120分钟内缓慢加入三乙胺，控温计时反应2小时，取样检测7‑ACT残留，直至7‑ACT残留合格，结束反应；(2)向反应液中依次加入转钠剂亚硫酸氢钠水溶液、醋酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液，搅拌反应；反应结束，加入萃取剂，搅拌、静置、分相，得到水溶液相和萃取剂相；萃取剂相用水萃取、分相，合并两次的水相；(3)水相搅拌下加入萃取剂，转移至并充满耐压容器中，去除气泡后密封振荡，控温冷冻后取出；(4)去除有机相，待固体融化后，加入活性炭，搅拌脱色，然后经脱碳过滤器过滤、无菌过滤器过滤；将滤液收集至无菌结晶罐，加入溶媒析晶，过滤、洗涤、干燥、包装，即得。