一种硼改性氮化硅纤维的制备方法

摘要

一种硼改性氮化硅纤维的制备方法，首先采用聚碳硅烷不熔化纤维转化制备高活性Si-N纤维，然后利用高活性Si-N纤维中富余的N-H与氟硼酸盐化合物热解产生的B-F化合物之间的脱HF反应，实现B元素的化学引入，再在氨气中氮化，制备硼改性氮化硅纤维。相较于现有技术，采用本发明方法制成的硼改性氮化硅纤维的硼含量更高且分布均匀、氮含量更高、纤维强度更高。本发明工艺简便，成本低，不需对现有脱碳-氮化系统做任何改动，适于大规模生产。

主权项

一种硼改性氮化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)高活性Si‑N纤维的制备a.将聚碳硅烷不熔化纤维置于脱碳‑氮化系统中，抽真空，再用氮气或氩气置换系统内气体至常压，重复至少三次；b.向脱碳‑氮化系统内通入高纯氨气，通入高纯氨气的同时对系统内部升温，其中升温过程为：2小时升温至500℃，0.5～0.95℃/min升温至700℃后，保温0.5h，100℃/h升温至800～1200℃，保温1～2h；c.向脱碳‑氮化系统内通氮气/氩气冷却至室温，得到高活性Si‑N纤维；(2)高活性Si‑N纤维的硼化在氮气或氩气气氛中，将高活性Si‑N纤维和氟硼酸盐化合物置于脱碳‑氮化系统中，程序升温至300～500℃，反应时间12～36h，通氮气/氩气冷却至室温；(3)硼化纤维的氮化向脱碳‑氮化系统通入高纯氨气，通入高纯氨气的同时对系统内部升温，6h升温至1300～1400℃，保温1～2h，通氮气/氩气冷却至室温，即成。