应用于多晶硅提纯的介质熔炼衔接初步定向凝固工艺

摘要

本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种应用于多晶硅提纯的介质熔炼衔接初步定向凝固工艺，包括介质熔炼，将待提纯硅块与渣剂反应，出去硅中的硼杂质，其特征在于介质熔炼结束后，将硅液置于大气条件下的初步定向凝固设备中，采用底部水冷拉锭的方式，将硅液中的金属杂质聚集到顶部予以去除。本发明的优点在于周期短，生产效率高，而且工艺简单，节约能源，成本低。

主权项

一种应用于多晶硅提纯的介质熔炼衔接初步定向凝固工艺，包括介质熔炼，将待提纯硅块与渣剂反应，除去硅中的硼杂质，其特征在于介质熔炼结束后，将硅液置于大气条件下的初步定向凝固设备中，采用底部水冷拉锭的方式，将硅液中的金属杂质聚集到顶部予以去除；具体包括以下步骤：(1)介质熔炼：在中频感应加热炉中的石墨坩埚加入占渣剂总质量20％的渣剂和全部待提纯硅块，控制加热功率使其全部熔化，然后分3～5次加入剩余渣剂进行熔炼，熔炼温度为1600～1800℃，每次加入的熔炼时间为20～30min，熔炼后将上层旧渣倒入耐热铸铁模具中；重复上述介质熔炼过程1～3次，每次加入的新渣剂分2～5次加入；(2)初步定向凝固：将最后一次介质熔炼结束后，占旧渣总质量80～90％的旧渣倒入耐热铸铁模具中，然后将硅液和剩余旧渣倒入初步定向凝固设备中提前预热到1000～1300℃的石墨坩埚中，该初步定向凝固设备置于大气条件下，调整感应线圈功率，在石墨坩埚上感应生成电流使石墨坩埚继续受热升温，控制硅液温度为1450～1550℃，熔炼10～30min，然后启动石墨坩埚底部的水冷拉锭机构开始拉锭，拉锭方向为向下远离石墨坩埚外壁的炉衬方向，当石墨坩埚中剩余硅液为初始硅液总质量10～20％时停止拉锭，将上层液体倒入铸铁模具中，剩余部分炉冷至室温，取出硅锭对表面做喷砂处理后即得到4N硅锭。