高倍率硫/中微孔碳HAC锂硫电池正极复合材料的两步吸附制备方法

摘要

本发明公开了高倍率硫/中微孔碳HAC锂硫电池正极复合材料的两步吸附制备方法，该方法首先在真空状态下通过蒸汽吸附方式使气态硫分子吸附在蜂窝活性炭HAC的最强吸附位点上，然后再与硫单质混合，并通过熔融扩散的方式使硫以液体状态灌注于碳材料的三维孔道中，形成硫均匀负载的高倍率硫/中微孔碳HAC锂硫电池正极复合材料。该工艺所采用的二步法固硫法有利于硫在微孔孔道中的扩散，增加了硫在微孔孔道内的含量，提高了硫在载体上吸附作用力和均匀分散度。本发明的原料廉价易得，制备工艺简单，复合材料在高电流密度下的具有较高的放电容量和优良的循环性能，展现了很好的工业化应用前景。

主权项

高倍率硫/中微孔碳HAC锂硫电池正极复合材料的两步吸附制备方法，其特征在于，首先在真空状态下通过蒸汽吸附方式使气态硫分子吸附在蜂窝活性炭HAC的最强吸附位点上，然后再与硫单质混合，并通过熔融扩散的方式使硫以液体状态灌注于碳材料的三维孔道中，形成硫均匀负载的高倍率硫/中微孔碳HAC锂硫电池正极复合材料；该制备方法包括如下步骤：(1) 中微孔HAC的预处理将1.0～2.0 g的中微孔HAC放入球磨罐球磨，球磨条件为：转速200～400 RPM，球磨时间6‑12 h；将球磨后的HAC放入陶瓷方舟内，置于高温管式炉中，通Ar气以赶净炉内的空气，按照5～10℃/min的升温速率将其加热到800～1000℃，并保持3～10h；之后以5～10℃/min的降温速率降至200～300℃，通过转换阀切换气氛，通入H₂，在该条件下保持2～3 h后，以5～10℃/min降温速率降至室温，封存备用，产物记为HAC_p；(2) 真空‑蒸汽法在中微孔碳上载硫的制备工艺先将0.5～1.0 g HAC_p粉末平铺于小长条方舟内，并将方舟推入两端开口的玻璃管的中部，将适量硫粉研磨至颗粒均匀后倒入玻璃管中，硫粉不与方舟内HAC_p直接接触；抽真空、密封后将其放入可程序控温的烘干箱中，按照0.3～1.0℃/min的升温速率从室温升温至100～150℃，恒温保持10～30 h后取出自然冷却至室温，得到S_v/HAC_p复合材料；(3) 熔融扩散法在S_v/HAC_p复合材料上二次载硫的制备工艺将0.5～1.0 g S_v/HAC_p复合材料与硫置于研钵中，硫和S_v/HAC_p复合材料的质量比为1.0～2.5；混合均匀后转移至玻璃瓶中密封；将玻璃瓶放入可程序控温的干燥箱中，以0.3～1.0℃/min的升温速率升温至150～200℃；恒温保持10～30 h后取出，自然冷却至室温后得到S_v‑m/HAC_p*复合材料；(4) 高温蒸发残存于S_v‑m/HAC_p*复合材料颗粒外部的硫单质将S_v‑m/HAC_p*复合材料置于可程序控温的管式炉内，以5～10℃/min的升温速率升温至250～300℃后保持40～60 min，然后取出自然冷却至室温，得到S_v‑m/HAC_p复合材料，即所述高倍率硫/中微孔碳HAC锂硫电池正极复合材料。