发明名称 一种间苯二酚甲醛树脂的生产方法
摘要 本发明涉及一种间苯二酚甲醛树脂的生产方法。该方法包括以间苯二酚、甲醛为原料,加入改性剂苯乙烯,在复合酸性催化剂存在下进行两步聚合反应,先将间苯二酚、复合酸性催化剂加热熔化,然后向熔化后的液体中滴加改性剂的50%~80%和甲醛的10%~30%进行初步聚合反应,向初步聚合溶液中同时滴加余量的改性剂和余量的甲醛,进行主要聚合反应,最后从聚合反应液中分离获得间苯二酚/甲醛树脂。本发明制备的改性间苯二酚甲醛树脂中游离间苯二酚含量低,发烟程度低、粘结性能好,用于工业生产绿色环保。
申请公布号 CN103289036B 申请公布日期 2015.08.26
申请号 CN201310219290.4 申请日期 2013.06.04
申请人 山东阳谷华泰化工股份有限公司 发明人 杜孟成;韩涛;宋彦哲
分类号 C08G8/30(2006.01)I;C08L7/00(2006.01)I;C08L61/14(2006.01)I 主分类号 C08G8/30(2006.01)I
代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人 吕利敏
主权项 一种间苯二酚甲醛树脂的生产方法,以间苯二酚、甲醛为原料,加入改性剂苯乙烯,甲醛总量与间苯二酚的摩尔比为0.3~0.7:1,苯乙烯总量与间苯二酚摩尔比为0.4~1.1:1,步骤如下:①将间苯二酚和催化量的复合酸性催化剂加入至反应釜中,在110~120℃加热熔化为液体;所述复合酸性催化剂是草酸和对甲苯磺酸质量比(1~5):(6~9)的组合;②然后在温度为110~130℃下,回流反应,滴加第一部分改性剂和第一部分甲醛进行初步聚合反应20~30min;第一部分改性剂占苯乙烯总量的50%~80%,第一部分甲醛占甲醛总量的10%~ 30%;所述初步聚合反应中,所述改性剂和甲醛同时滴加过程是快速的,滴加时间20~30分钟;③在温度为100~120℃下,继续回流反应,加入余量的改性剂和余量的甲醛;保温回流,进行主要聚合反应;所述主要聚合反应中,余量的改性剂和甲醛逐滴加入,控制在1~1.5小时滴加完毕;④向步骤③得到的聚合反应液中加入碱性物质中和复合酸性催化剂;⑤静置,待有机相和水相分层后,抽出上层水相;升高温度至125~150℃,减压蒸馏,蒸馏至水含量到0.5wt%或更低、甲醛含量到0.1wt%或更低、苯乙烯含量到0.1wt%或更低、间苯二酚含量为2.5wt%或更低,得到间苯二酚甲醛树脂。
地址 252300 山东省聊城市阳谷县清河西路217号