一种硝酸法连续结晶制备硝基胍工艺

摘要

本发明涉及一种硝酸法连续结晶制备硝基胍工艺，适用于连续结晶制备单质炸药硝基胍，属于火炸药制备工艺技术领域。本发明将硝酸胍溶解在硝酸溶液中，通过微管反应器优化合成过程，降低了反应体系对硝酸浓度的要求，并提高了产品收率；微管反应器后设置连续结晶器及过滤器，建立了连续化结晶、过滤过程，减少了人工操作，提高了产品生产效率；采用超声振荡洗涤，减少了洗涤次数，降低了废水排放。本发明具有工艺简单、连续化强、产品产率高、废水排放量小等优点，特别适用于连续结晶制备单质炸药硝基胍。

主权项

一种硝酸法连续结晶制备硝基胍工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)开启恒温水槽3和制冷装置9，温度分别设置为43℃～47℃、‑5℃～5℃；(2)关闭排空阀8，将质量浓度为20％～50％的稀硝酸加入到连续结晶器6中，开启搅拌器5，转速：200r/min～1000r/min；(3)将溶解硝酸胍的硝酸溶液经计量泵1打入微管反应器2中，调控计量泵的流速使液体在微管反应器中的停留时间大于120s，之后反应液滴入连续结晶器6中，结晶析出白色硝基胍晶体；(4)打开溢流阀10和进水阀4，稀释液经进水阀4以5～30ml/min流入连续结晶器6中，连续结晶器6中的混合悬浮液经溢流口7流入到过滤器11中过滤，滤液可由滤液阀12排出循环使用；(5)过滤后得到的硝基胍，放入250ml玻璃烧瓶中，加入100～180ml的自来水，经超声振荡洗涤20～40min,过滤，在50～70℃烘箱内烘干4～8h，即得到满足GJB《1441A‑2005》要求的硝基胍产品。