一种NMP的连续生产方法

摘要

本发明属于N-甲基吡咯烷酮生产制备的技术领域，尤其为丁二醇制备GBL/NMP的连续生产方法，具体为一种NMP（N-甲基吡咯烷酮）的连续节能生产方法。本发明所采用的工艺只有内酯和烷酮两个工段，负压塔内合格的物料通过两塔间存在的压差，直接从负压塔内向精馏塔过料，工序高效节能，整个工艺人员配比少、自动化程度高、单耗低、产品质量好、产量高。

主权项

一种NMP的连续生产方法，其步骤为：由DCS控制，包括内酯工段和烷酮工段，所述的内酯工段：先用通过预热盘管尾气对1,4‑丁二醇进行预热，加热到80‑90℃，氢气通过氢气预热器利用反应器出来的气相物料从常温加热到160‑180℃，之后气相物料再通过1,4‑丁二醇换热器利用反应器出来的气相物料二次加热1,4‑丁二醇到130℃； 然后同向进入汽化器，氢醇摩尔比10：1‑5：1，汽化温度：190‑210℃，压力：0.06‑0.09Mpa；1,4‑丁二醇完全汽化后进入过热器，经导热油加热，过热器温度：210‑230℃，压力：0.06‑0.09Mpa；再进入反应器在铜基催化剂存在下反应，所述的铜基催化剂为Cu‑Zn/AL₂O₃，反应器的温度220‑250℃，压力：0.06‑0.09Mpa；生成的丁内酯和氢气的混合气先通过氢气换热器、之后通过1,4‑丁二醇换热器两步换热之后，再进入第一级冷凝器和第二级冷凝器冷凝后冷却至40‑80℃，进GBL粗品罐，GBL粗品纯度97‑99%；不凝气进风机前缓冲罐，一部分氢气排空，一部分由风机送至氢气循环；粗品罐内的丁内酯由泵送至负压塔，压力为‑0.072/‑0.070MPa，温度为95‑170℃，进行脱低沸和水得干品GBL，干品GBL由真空抽入精馏塔，压力为‑0.089/‑0.085 MPa，温度为120℃‑140℃，脱高沸后经冷凝后送至GBL精品罐；所述的烷酮工段：GBL精品与质量浓度为40%一甲胺溶液按体积比1：1.1混合后进入烷酮反应床，在高温高压条件下充分反应生产NMP粗品，其中反应温度为265‑285℃，反应压力为6.5‑8.0MPa ，NMP粗品的纯度是94‑96%，得到的NMP粗品再进入常压塔闪蒸去水分和一甲胺成半干品进粗品罐，一甲胺和水分由塔顶排出经冷凝后进甲胺回收罐后由泵送至甲胺分解塔处理，甲胺分解塔顶出来的甲胺气体，在一级吸收器内，通过循环吸收，再将一级吸收器内的溶液送至二级吸收器，并在二级吸收器内与纯一甲胺配制出40%的甲胺溶液，然后用于反应；半干品NMP由泵送至负压塔，压力为‑0.065/‑0.028MPa，温度为85℃‑165℃，脱低沸成干品NMP，水和低沸物由塔顶排出经冷凝进回水罐再由泵送回常压塔循环，干品NMP经真空抽入精馏塔，压力为‑0.089/‑0.085 MPa，温度为120℃‑145℃，脱高沸后经冷凝后进NMP精品罐。